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Título: "Uso de ressonância magnética nuclear sem solvente deuterado (No-D NMR) para análise de cocaína e seus adulterantes"
Autor(es): Gama, Lucas de Almeida
Orientador: Cunha Neto, Álvaro
Palavras-chave: No-D NMR
Cocaína
Identificação
Quantificação
Data do documento: 27-Ago-2014
Editor: Universidade Federal do Espírito Santo
Resumo: As análises de drogas de abuso são realizadas principalmente por técnicas analíticas como a cromatografia gasosa, podendo estar acoplada com a espectrometria de massas (CG/MS), e também técnicas de infravermelho (IV). Outras técnicas que antes eram inviáveis, tanto pelo alto custo dos equipamentos quanto pela baixa sensibilidade, agora estão se tornando técnicas viáveis para análises destas drogas. Um exemplo disso é a Ressonância Magnética Nuclear (RMN), que devido a necessidade de uma quantidade maior de amostra e ao alto custo de solventes deuterados, empregados na dissolução da amostra, tornavam a RMN uma técnica com alto custo agregado. Neste trabalho, foram realizados estudos de RMN sem a utilização de solvente deuterado na diluição das amostras de cocaína apreendidas pela Polícia Civil do Estado do Espírito Santo, denominada No-D NMR. A aplicação desta técnica diminui o custo das análises uma vez que não são utilizados compostos deuterados como solvente. Como se tratava de uma nova metodologia de análise, otimizou-se parâmetros de aquisição e de processamento característicos da RMN. A qualidade espectral obtida permitiu a distinção dos sinais característicos da cocaína e seus principais adulterantes: cafeína, fenacetina e lidocaína. Uma segunda etapa deste trabalho foi a aplicação de figuras de mérito para validar a No-D NMR como uma nova metodologia de quantificar a cocaína e seus principais adulterantes. Foram realizados estudos de especificidade/seletividade, linearidade, limite de detecção (LD), limite de quantificação (LQ) e exatidão/precisão que mostraram que a metodologia proposta é adequada para quantificar as substâncias em apreensões de cocaína. Após a obtenção das figuras de mérito, quantificou-se 29 apreensões que possuíam uma baixa quantidade de cocaína (cerca de 24% em massa) o que demonstrou que ocorre muita adulteração das amostras comercializadas no Espírito Santo.
Analysisofillicit drugs are mainly performingbyanalyticaltechniques such asgas Chromatography coupled withMass Spectrometry(GC/MS) or with flame ionization detector (GC/FID) and Infrared Spectroscopy (IR). Other non-conventional techniques for drugs analysis, because of the spectrometer costand low sensitivity, are now becomingviableforanalysisof these samples. An example isNuclear Magnetic Resonance (NMR), duetothe larger amount ofsample andthe high cost ofdeuterated solventsemployedin solution samplesbecameNMRtechniquewith a highaddedvalue.In this work, NMR studies were performingwithout the use of deuterated solvent in the dilution of samples of cocaine seized by the State Civil Police of Espirito Santo, called No-D NMR. The application of this technique reduces the cost of analysis since deuterated compounds are not usingas the solvent. As this was a new method of analysis was optimized acquisition parameters and processing characteristic of NMR. The spectral quality obtained allowed separation of the characteristic signs of cocaine and its major adulterants: caffeine,phenacetin and lidocaine.A second step of this work was the application of figures of merit to validate the No-D NMR as a new methodology to quantify cocaine and its main adulterants. Studies of specificity/selectivity, linearity, limit of detection (LOD), limit of quantification (LOQ), and accuracy/precision were performingand showed that the proposed methodology is adequate to quantify cocaine and its adulterants in seizures. After obtaining the "figures of merit", was quantified 29 seizures that had a low amount of cocaine (about 24% w/w) which demonstrated that occurs much adulterationof samples sold in the Espirito Santo
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4714
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