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Title: Estudo da ionização de hidrocarbonetos do petróleo por APCI(+)FT-ICR MS.
metadata.dc.creator: SOUZA, L. M.
Keywords: Parafinas;Hidrocarbonetos;Ionização;Espectrometria de mas
Issue Date: 28-Aug-2018
Publisher: Universidade Federal do Espírito Santo
Citation: SOUZA, L. M., Estudo da ionização de hidrocarbonetos do petróleo por APCI(+)FT-ICR MS.
Abstract: Ionizar parafinas/frações de saturados é uma tarefa difícil por se tratar de compostos apolares, caracterizando um desafio da espectrometria de massas. No entanto, a fonte de Ionização Química a Pressão Atmosférica (APCI) tem mostrado boa aplicabilidade a este desafio. Visando compreender e aplicar a técnica de APCI(+) MS nas análises de parafinas com o melhor desempenho, este trabalho foi dividido em três seções: i) visou associar os resultados de análises de parafinas por técnicas analíticas aos resultados de Espectrometria de Massas de Ressonância Ciclotrônica de Íons por Transformada de Fourier (FT-ICR MS), além de estudar a ionização de parafinas quanto a presença de inteferentes poliaromáticos; ii) comparar a eficiência de ionização de hidrocarbonetos saturados (HCs), hidrocarbonetos poliaromáticos (PAHs) e frações de n-parafinas em função de diferentes tipos de gases nebulizadores (ar sintético, nitrogênio (N2) e hélio (He)) na fonte APCI; iii) estudar a interação de inibidores de deposição de parafinas de petróleo estabelecendo uma correlação entre reologia e ensaios de dedo-frio no óleo com resultados de cromatografia gasosa e espectrometria de massas da fração de saturados dos mesmos óleos. Estes estudos mostraram que a distribuição do número de carbonos obtidos por APCI(+)FT-ICR MS entre as amostras de parafina manteve boa concordância com os dados de Cromatografia Gasosa de Alta Eficiência (HTGC). Os valores de Mw puderam ser comparados aos resultados de Ressonância Magnética Nuclear (RMN) de 1H e, tanto Cromatografia Bidimensional (GCxGC) quanto APCI(+)FT-ICR MS indicaram a presença de parafina cíclica em frações de saturados obtidas do método SAP (saturados, aromáticos e polares). Observou-se que PAHs em concentrações maiores ou iguais a 25 ppm suprimiram a ionização de parafinas, mas em baixas concentrações de PAHs (até 15 ppm) foi possível ionizar parafinas. A avaliação de diferentes gases nebulizadores mostrou que o ar sintético apresentou uma excelente relação sinal-ruído e uma menor supressão de matriz. Para as amostras de n-parafina, ar sintético e He apresentaram semelhante desempenho de ionização por meio da abstração de hidreto ([M-H]+). No entanto o He mostrou menores erros de massa e menor número de moléculas com heteroátomos, quando analisados os padrões de HCs e PAHs. Quanto a correlação entre os resultados de dedo-frio e reologia com MS, notou-se que inibidores que provocaram a redução da viscosidade e da massa de depósito atuaram em óleos com frações de parafinas semelhantes quanto a composição de HCs cíclicos.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/10541
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