Please use this identifier to cite or link to this item: http://repositorio.ufes.br/handle/10/10789
Title: Espectrometria de Massas de Alta Resolução acoplada a Espectrometria Mobilidade Iônica para análise de matrizes complexas
metadata.dc.creator: TOSE, L. V.
Keywords: espectrometria de massa;mobilidade iônica;canabinóides
Issue Date: 16-Aug-2018
Publisher: Universidade Federal do Espírito Santo
Citation: TOSE, L. V., Espectrometria de Massas de Alta Resolução acoplada a Espectrometria Mobilidade Iônica para análise de matrizes complexas
Abstract: A espectrometria de massas (MS) é uma técnica que consiste na ionização de moléculas simples até estruturas complexas, realizando de forma eficiente e dinâmica com ampla aplicação devido a sua sensibilidade e velocidade de análise. Embora seja um tema que desperte bastante interesse perante a sociedade científica, a aplicação de novas tecnologias da MS no campo das analises de matrizes complexas ainda constitui uma linha de pesquisa pouco explorada. Para analises de óleo bruto, parafina e padrões de aromáticos condensados, a atmospheric solids analysis probe mass spectrometry (ASAP-MS) é uma poderosa ferramenta na carcaterização de amostras na sua forma original. Inicialmente, duas metodologias foram usadas para determinar a composição química das amostras: (1) usando gradiente de temperatura variando de 150 a 600 ºC a uma taxa de aquecimento de 150 ºC.min-1 (Parafina) ou 50 ºC.min-1 (Óleo bruto); (2) com temperatura constate de aproximadamente de 350 ºC. O ASAP(+)-MS ionizou o óleo bruto e a parafina, mostrando um perfil de petróleo típico na faixa de m/z 200 - 1400 para ambas amostras. Esse desempenho, principalmente relacionado à detecção de compostos de alto peso molecular (> 1000 Da), é superior ao de outras fontes de ionização tradicionais, como ESI, APCI, DART e DESI. Além disso, os padrões de AC foram identificados em ambas as formas: radicais, [M]+ e cátions protonados, [M+H]+, com mínima fragmentação. Portanto, o ASAP foi eficiente por acessar a composição química de compostos polares e não polares. Para analises da planta Cannabis sativa L. foi empregada a cromatografia líquida de ultra eficiência acoplado a espectrometria de massas de mobilidade iônica por traveling wave (ultra-high performance liquid chromatography coupled to traveling wave ionic mass spectrometry - UPLC-TWIMS MS) usando a fonte de ionização por electrospray em ambos modos, ESI(±). Foram realizadas analises de haxixe, maconha e partes da planta Cannabis sativa L., flor e folha. A presença de uma mistura isomérica complexa dos canabinóides foram identificadas, principalmente Δ9-THC, canabidiol (CBN-C5 e Mw = 310 Da), ácido Δ9-tetrahidrocanabinólico A e B (Δ9-THCA-C5 A/B e Mw= 358 Da) e seus isômeros. Foram identificados três isômeros, m/z 315/313, 311, e 357 usando infusão direta por ESI-TWIMS MS, enquanto uma alta seletividade foi observada nos dados por UPLC-ESI-TOF MS, com separação isomérica de quatro a cinco compostos obtidos no modo único de aquisição de íons (SIM). Em outro estudo, avaliamos o uso de um analisador de mobilidade de alta resolução com acoplado a espectrometria de massa de ultra-alta resolução para caracterização molecular de matéria orgânica dissolvida. Os objetivos incluem o estudo da reprodutibilidade da trapped ion mobility spectrometry (TIMS), faixa de aplicabilidade e possíveis desafios durante a análise de rotina. O TIMS acoplado ao TOF MS e FTICR MS apresentou desempenho semelhante e alta reprodutibilidade. Para a análise de misturas complexas, ambos analisadores foram capazes de capturar as principais características. No entanto, à medida que a complexidade química aumenta a nível da massa nominal (m/z > 300-350), apenas o TIMS-FT-ICR MS foi capaz de resolver as tendências composicionais de menor abundância.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/10789
Appears in Collections:PPGQUI - Teses de doutorado

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
tese_12350_Lilian Valadares Tose.pdf31.95 MBAdobe PDFView/Open


Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.