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Title: Espectrometria de Massas Ambiente e Tandem na Quantificação de Drogas de Abuso
metadata.dc.creator: SANTOS, H.
Keywords: Espectrometria de massa;Cromatografia em papel;Polímeros c
Issue Date: 10-Sep-2018
Publisher: Universidade Federal do Espírito Santo
Citation: SANTOS, H., Espectrometria de Massas Ambiente e Tandem na Quantificação de Drogas de Abuso
Abstract: A espectrometria de massas (do inglês Mass Spectrometry, MS) é uma poderosa ferramenta para caracterização química de moléculas devido à sua alta resolução e especificidade. Inicialmente foi aplicada a cromatografia em papel com revelação por reagente Dragendorff e posterior quantificação por espectrometria de massas por ionização em spray com papel (PS-MS). Em seguida, devido à alta tensão aplicada na PS-MS para formação de micro-gotas carregadas, foram utilizados materiais promissores, os polímeros com condutividade elétrica (PC). Além disso, a adsorção da superfície do papel revestido por PC pode ser determinante para análises de diversos analitos, tais como: avermectinas, bupropiona e seus metabólitos, anestésicos, ansiolíticos, hormônios, meloxicam, adulterantes e drogas de abuso. Dentre as drogas, o surgimento de novas substâncias psicoativas (NPS) é mundial e alarmante. Levando em conta esse crescente mercado para a síntese de NPS, a última parte deste estudo apresenta um método simples de análise direta em tempo real (DART) para examinar rapidamente as NPS. No capítulo 2, o método apresentou linearidade maior que 0,98 e LODs de 6,51 g/mL, 13,53 g/mL e 0,35 mg/mL para cocaína, levamisol e lidocaína, respectivamente. Dez amostras de apreensão foram quantificadas por PS(+)-MS e não houve diferença estatisticamente significativa com a cromatografia gasosa com detector de ionização de chama (GC-FID) a um nível de significância 5 %. No capítulo 3, os PCs sintetizados foram Polipirrol (PPy), Polianilina (PAni) ou ambos os polímeros [Poli (Py-co-Ani)]. Todos os analitos foram testados por PS(+)-FT-ICR e, na maioria dos casos, os papéis revestidos apresentaram um sinal superior de intensidade absoluta em comparação com o papel cromatográfico convencional. O papel com [Poli (Py-co-Ani)] mostrou melhores resultados e a linearidade da resposta foi avaliada no Orbitrap (r2 > 0,9851). Submeteu-se o papel com [Poli (Py-co-Ani)] ao teste de viabilidade e, comparado ao tradicional papel cromatográfico, seus resultados são promissores para utilização na análise qualitativa e quantitativa com PS-MS, além de ser passível de reutilização. No capítulo 4, a triagem preliminar com DART-MS acelera o processo de detecção e o método apresentado engloba 25 compostos entre as classes mais proeminentes de drogas psicoativas, incluindo canabinóides sintéticos e derivados de catinona. Foram estudados extratos metanólicos de fluidos orais e de folha de Damiana em DART(+)-MS/MS e o método foi eficiente para triagem rápida e detecção de NPS em fluidos orais e material à base de plantas (Turnera diffusa). A LC-MS foi capaz de gerar espectros MS/MS com linearidade e sensibilidade adequadas. O método foi totalmente validado na faixa de 0,01 a 100 ppb. O resultado preliminar do protocolo SPE off-line proposto mostrou recuperações aceitáveis para a maioria das drogas. Amostras de controle de qualidade foram utilizadas durante o processo de validação do método, e todos os analitos mostraram RSD abaixo de 20 %.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/10790
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