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Title: Síntese de óxidos de ferro nanoestruturados dispersos em materiais carbonosos e porosos, estudo do seu comportamento térmico e aplicações em processos de adsorção
metadata.dc.creator: Gonçalves, Gustavo dos Reis
Keywords: Nanocompósitos;Nanopartículas magnéticas;Carvão ativado;Adsorção
Issue Date: 2015
Abstract: Os materiais nanoestruturados exibem diversas propriedades físicas e químicas interessantes. Dentre elas podemos citar as propriedades magnéticas, que estão entre as mais estudadas devido à sua grande importância tecnológica. Este trabalho visa a síntese de nanopartículas de óxidos ou outros compostos de ferro suportadas em materiais carbonosos porosos derivados do endocarpo de babaçu, com especial ênfase nas transformações físicas e químicas causadas por tratamentos térmicos e no seu potencial como adsorvente em fase líquida. Como suporte, foi utilizado o endocarpo de babaçu carbonizado ou quimicamente ativado com H3PO4. A síntese dos nanocompósitos foi conduzida por impregnação em meio aquoso, sendo utilizados os compostos Fe(NO3)3.9H2O e NH4OH como fonte de ferro e agente precipitante, respectivamente. As técnicas utilizadas para a caracterização foram: análise elementar, termogravimetria, análise térmica diferencial, difração de raios-X, espectroscopia Mössbauer, análise textural por adsorção de nitrogênio e medidas de propriedades magnéticas. As nanopartículas foram identificadas como óxidos de ferro dispersos de forma homogênea na superfície do suporte carbonoso, com tamanho médio na ordem de nanômetros e apresentando um comportamento superparamagnético em temperatura ambiente. A execução de tratamentos térmicos em atmosfera controlada de nitrogênio em temperaturas predeterminadas de 700, 800, 900 e 1000 °C levou ao crescimento do tamanho médio de cristalitos e ao surgimento de novas fases devido ao processo de redução química das nanopartículas de óxido de ferro dispersas nos suportes ricos em carbono. Dependendo da temperatura de tratamento e do tipo de suporte, as fases formadas de forma majoritária foram: óxidos de ferro (Fe2O3, Fe3O4), ferro metálico (α-Fe, γ-Fe(C)), carbeto (Fe3C), fosfato (FePO4 e Fe2P2O7) e fosfeto de ferro (Fe2P). Os resultados deste trabalho mostraram que o método empregado permite a síntese de nanocompósitos com características químicas e estruturais variadas, dependendo das condições de preparação e dos tratamentos térmicos posteriormente realizados.
Nanostructured materials exhibit many interesting physical and chemical properties, among which we can mention the magnetic properties, due to their great relevance for technological applications. This work aims at the synthesis of nanoparticles of iron oxides or other iron compounds supported on porous carbon materials derived from the endocarp of babassu coconut, with special emphasis on the physical and chemical transformations caused by heat treatments and on their potential for use in liquid phase adsorption. Two different carbon supports were used: a char obtained by the carbonization of the endocarp of babassu coconut and an activated carbon prepared from the same precursor by chemical activation with H3PO4. The synthesis of the nanocomposites was conducted by aqueous impregnation, using Fe(NO3)39H2O and NH4OH as the source of iron and the precipitating agent, respectively. The techniques used for the characterization were: elemental analysis, thermogravimetry, differential thermal analysis, X-ray diffraction, Mössbauer spectroscopy, textural analysis by nitrogen adsorption and measurements of magnetic properties. The nanoparticles were identified as iron oxides homogeneously dispersed in the porous carbon support, with average size in the order of nanometers and showing superparamagnetic behavior at room temperature. The execution of heat treatments in a nitrogen atmosphere at predetermined temperatures of 700, 800, 900 and 1000° C led to crystallite growth and to the formation of new phases due to the chemical reduction of the iron oxide nanoparticles dispersed in the carbon-rich support. Depending on the heat treatment temperature and on the type of carbon support, the dominant phases were: iron oxides (Fe2O3, Fe3O4), metallic iron (α-Fe and γ-Fe(C)), iron carbide (Fe3C), iron phosphate (FePO4 and Fe2P2O7) and iron phosphide (Fe2P). The results of this study showed that the method employed enables the synthesis of nanocomposites with diverse chemical and structural characteristics, depending on the conditions of preparation and on the subsequent execution of heat treatments.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/1641
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