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Title: Influência dos arranjos randômicos de grãos nas propriedades de transporte de eletrocerâmicas do tipo SmBaCuO
metadata.dc.creator: Capucho, Ivan Meloti
Keywords: Supercondutividade;Oxigênio;Resistência elétrica;Susceptibilidade magnética;Eletrocerâmicas
Issue Date: 2015
Abstract: Amostras supercondutoras policristalinas do tipo Sm-123 foram preparadas por reação sólidovapor e tratados com seis diferentes fluxos de gás de oxigênio (O2). As amostras foram denominadas de: Amostra A com fluxo de 0,2 cm3/s, Amostra B com fluxo de 0,5 cm3/s, Amostra C com fluxo de 0,7 cm3/s, Amostra D com fluxo de 0,9 cm3/s, Amostra E com fluxo de 1,2 cm3/s e Amostra F com fluxo de 1,4 cm3/s. Estas amostras foram devidamente caracterizadas por difração de raios X, densidade, MEV, corrente crítica resistividade elétrica AC e susceptibilidade magnética AC. Os resultados de difração de raios X (DRX) indicaram a predominância da fase Sm-123 com estrutura cristalina tetragonal e ortorrômbica bem como o aparecimento de outras fases espúrias. Além disso, com o aumento fluxo de O2, houve um aumento da fração da fase Sm-123 com estrutura tetragonal e em especial, da fase BaCuO2+𝑥. A partir dos resultados de DRX foram obtidos os parâmetros de rede tanto da fase Sm-123 com estrutura cristalina ortorrômbica quanto da estrutura tetragonal onde a amostra B apresentou ligeiramente menor volume de célula unitária ligeiramente quando comparado as outras amostras. Os resultados de determinação de densidade das amostras mostraram uma dependência com o fluxo de O2. Observou-se que aumentando o fluxo de O2 a porosidade diminui, ou seja, a dureza aumentou. Através das imagens de MEV foi obtido o tamanho médio de junção que diminuiu com o aumento da dopagem O2. A amostra A, que teve o menor fluxo de O2 na síntese, apresentou tamanho médio de junção de 17(2) 𝜇m. Uma investigação sobre a resistividade elétrica foi realizada somente depois de uma análise cuidadosa da corrente de excitação considerando o limite de regime linear, de forma que as medidas foram realizadas aplicando corrente de 𝐼 = 20 mA. Além disso, a calibração do sistema de medidas foi realizada com uma amostra já caraterizada por susceptibilidade magnética. Esta amostra foi denominada de amostra de referência (AR). E de acordo com os nossos resultados, a amostra A apresentou menor valor de resistividade elétrica a temperatura ambiente e a maior Tc (95 K). Observou-se também que a amostra A apresentou menor largura de transição ( T) em relação a amostra B. Isto indicou que tal amostra deve possuir melhor distribuição de oxigenação entre os grãos. Entretanto, as amostras C, D, E e F não apresentaram transição supercondutora acima de 77 K. Em relação às medidas de densidades de corrente crítica (Jc), a amostra A apresentou maior Jc em relação à amostra B e a amostra de referência. No entanto, todos os dados experimentais colapsaram numa única curva representada pela equação do modelo S-N-S. Isto sugere que o mecanismo de transporte é o mesmo para as duas amostras, sendo independente da quantidade de oxigênio aplicado. Como a amostra de referência possui outros parâmetros de síntese, pode-se sugerir que o mecanismo de transporte independe também do tratamento térmico dessas cerâmicas. A interpretação das medidas de susceptibilidade magnética (𝜒𝐴𝐶) indicou que as intensidades magnéticas são distintas para cada amostra. Esta variação está associada ao momento magnético da partícula, ou seja, o sinal magnético depende das correntes de blindagem intragranulares e intergranulares. Assim, tanto maior o tamanho de grão (maior área efetiva de junção) maior a intensidade de blindagem magnética. Isto se explica a dependência da blindagem magnética com a passagem de corrente elétrica pelas junções e de área de circuitação. A amostra A apresentou maior blindagem magnético e maior temperatura crítica. Corroborando com a análise de raio X, pois esta amostra apresenta maior fração da composição Sm-123 com estrutura cristalina ortorrômbica.
Samples of polycrystalline superconducting Sm-123 type were prepared by solid-vapor reaction and treated with six different gas flows oxygen (O2). Samples were called: Sample A with flow rate of 0.2 cm3/s, Sample B with a flow of 0.5 cm3/s, Sample C with a flow of 0.7 cm3/s, Sample D with flow of 0.9 cm3/s, Sample E with flow of 1.2 cm3/s and Sample F with flow of 1.4 cm3/s. These samples were properly characterized by X-ray diffraction, density, SEM, electrical resistivity critical AC and AC magnetic susceptibility. The results of X-ray diffraction (XRD) showed the predominance of Sm-123 phase with tetragonal and orthorhombic crystal structure as well as the appearance of other spurious phases. Moreover, with the increased flow of O2, there was an increase in the fraction of phase Sm-123 with tetragonal structure and in particular the phase BaCuO2+𝑥. From the XRD results were obtained network parameters both of the phase Sm-123 with orthorhombic crystalline structure and the tetragonal structure where the sample B showed slightly smaller unit cell volume slightly when compared to the other samples. The results of determination of density samples showed a dependence on the flow of O2. It was observed that increasing the flow of O2, the porosity decreases, that is, the hardness increased. Through SEM images obtained was the average size of the junction decreased with the increase of the doping of O2 . The sample A, which had the lowest flow the O2 in synthesis, had an average size Junction 17(2) 𝜇m. An investigation into the electrical resistivity was performed only after careful analysis of the excitation current considering the linear range limit, so that the measurements were performed by applying current 𝐼 = 20 mA. Moreover, calibration of the measurement system was performed with a sample already characterized by magnetic susceptibility. This sample was named Sample Reference (SR). And according to our results, sample A showed the lowest electrical resistivity at room temperature and the higher Tc (95 K). It was also observed that the sample A had smaller width transition ( T) than the sample B. This indicated that such a sample must possess better distribution of oxygen across the grain. However, Samples C, D, E and F showed superconducting transition above 77 K. In relation to the critical current density measurements (Jc), the sample A showed higher Jc than the sample B and the Sample Reference. However all the experimental data have collapsed into a single curve represented by S-N-S model equation. This suggests that the transport mechanism is the same for both samples, independently of the amount of oxygen applied. As the Sample Reference has other synthesis parameters, it can be suggested that the transport mechanism also independent of heat treatment of these ceramics. The interpretation of magnetic susceptibility measurements (𝜒𝐴𝐶) indicate that the magnetic intensities are different for each sample. This variation is associated to the magnetic moment of the particle, this is, the magnetic signal depends on the intragranular and intergranular shielding currents. Thus, the greater the grain size (larger effective junction area) increased the intensity of magnetic shielding. This explains the dependence of magnetic shielding with the passage of electrical current through the junction and circuitry area. The sample A showed higher magnetic shielding and higher critical temperature. Corroborating the X-ray analysis, as this sample has a higher fraction of Sm-123 composition with orthorhombic crystal structure.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/1646
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