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Title: Desenvolvimento e validação de um método indicativo de estabilidade por cromatografia líquida de alta eficiência para determinação simultânea de diferentes antiparasitários em suas formulações farmacêuticas veterinárias
metadata.dc.creator: Silva, Michelli dos Santos
Keywords: CLAE;Controle de qualidade;Febantel;Toltrazuril;Tiabendazol;Fluazuron;Estabilidade
Issue Date: 2015
Abstract: Este trabalho descreve um método analítico para a determinação simultânea de febantel, toltrazuril, tiabendazol e fluazuron em insumos farmacêuticos e suas formulações farmacêuticas veterinárias por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A fim de investigar a estabilidade, os fármacos foram submetidos a processos de degradação sob diferentes condições como recomendado pela Conferência Internacional de Harmonização (ICH). As condições cromatográficas foram otimizadas utilizando uma coluna Zorbax Eclipse Plus C18 (100 x 3,0 mm, 3,5 μm) à temperatura ambiente (25 ºC) com programação gradiente da fase móvel A (solução aquosa de ácido acético 0,1% V/V) e fase móvel B (acetonitrila) e fluxo de 1,0 mL.min-1 em um tempo de eluição de 10 min e comprimento de onda com detecção UV de 250 nm. Nestas condições, o tempo de retenção dos fármacos em estudo foram: tiabendazol em 2,8 min, febantel em 5,7 min, toltrazuril em 6,1 min e fluazuron em 8,1 min. As curvas padrões foram lineares na faixa de concentração de 175 - 325 μg.mL-1 (coeficiente de correlação > 0,99). Parâmetros de validação, como a seletividade, linearidade, limite de detecção (0,004 - 0,118 μg.mL-1), limite de quantificação (0,015 - 0,393 μg.mL-1), precisão (desvio padrão relativo < 3,97%), exatidão (98,51 - 99,94%), e robustez, apresentaram resultados dentro dos padrões aceitáveis. Portanto, o método desenvolvido pode ser aplicado com sucesso para o controle de qualidade de rotina na análise de insumo farmacêutico em formulações farmacêuticas veterinárias.
This study describes an analytical method for the simultaneous determination of febantel, toltrazuril, thiabendazole and fluazuron in bulk and their veterinary pharmaceutical formulations using high-performance liquid chromatography (HPLC). In order to investigate stability, pharmaceutical products were submitted to degradation processes under different conditions, such as recommended by the International Conference on Harmonization (ICH). The chromatographic conditions were optimized using a C18 column Zorbax Eclipse Plus (100 x 3,0 mm, 3.5 μm of particle size) under room temperature with gradient programing of mobile phase A (acetic acid watery solution 0.1% W/W) and mobile phase B (acetonitrile) and flow rate of 1.0 mL.min-1 elution time of 10 min, and UV detection wavelength of 250nm. Under these conditions, retention time of study pharmaceuticals was: thiabendazole in 2.8 min; febantel in 5.7 min; toltrazuril in 6.1 min; and fluazuron in 8.1 min. Standard curves were linear at the concentration range of 175 - 325 μg.mL-1 (correlation coefficient > 0.99). Validation parameters, such as selectivity, linearity, detection limit (0.004 – 0.118 μg.mL-1), quantification limit (0.015 – 0.393 μg.mL-1), precision (relative standard deviation < 3.97%), accuracy (98.51 – 99.94%), and robustness showed results within acceptable standards. Therefore, the method developed can be applied successfully to routine quality control in the
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/1649
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