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Title: Estudo da cristalização de parafinas por espectroscopia de RMN em temperaturas variáveis
metadata.dc.creator: Palomino, Débora Ker
Keywords: Parafinas;Cristalização;Petróleo;RMN;TIAC
Issue Date: 2015
Abstract: A cristalização e formação de depósitos parafínicos é um problema operacional crítico na indústria do petróleo em todo o mundo e provoca grandes perdas econômicas na recuperação do óleo. São muitos os estudos que têm sido realizados para desenvolver modelos termodinâmicos de predição da precipitação de parafinas, sendo que boa parte deles utilizam a ressonância magnética nuclear (RMN) em alto ou baixo campo magnético juntamente com outras técnicas como calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise elementar e cromatografia gasosa para caracterizar a fase sólida formada a partir do petróleo. Este trabalho busca um maior entendimento da cristalização de ceras parafínicas por meio de experimentos de espectroscopia de RMN de 1H e 13C conduzidos em temperaturas variáveis, o que pode auxiliar na previsão e remediação dos problemas causados pela sua deposição nas linhas de escoamento da produção. Para isso, o estudo desse fenômeno foi conduzido inicialmente em amostras de parafina comercial e, posteriormente, em uma amostra de petróleo parafínico com variação de temperatura sem extrair a fase sólida, garantindo a não interferência de solventes que podem influenciar no processo de cristalização. A metodologia desenvolvida demonstrou ser útil para determinar a temperatura inicial de aparecimento de cristais (TIAC), sendo obtida uma boa concordância com os resultados de DSC para a parafina comercial e petróleo. O registro de espectros em diferentes temperaturas permitiu também a identificação das variações de intensidade e largura de linha dos sinais associados aos diferentes grupos químicos presentes nos materiais estudados.
The crystallisation and formation of paraffin deposits is a critical operational problem for the petroleum industry around the world because it causes significant economic losses in oil recovery. Many studies have been performed to develop thermodynamic models for the prediction of paraffin precipitation, and the majority of them employ nuclear magnetic resonance (NMR) with a high or low magnetic field, along with other techniques, such as differential scanning calorimetry (DSC), elemental analysis and gas chromatography, to characterise the solid phase formed from petroleum. This study attempts to better understand paraffinic wax crystallisation using 1H and 13C NMR spectroscopy experiments performed at various temperatures, which may assist the prediction and remediation of the problems caused by its deposition in production flow lines. Hence, the study of this phenomenon was initially conducted with commercial paraffin samples and, later, with a paraffinic petroleum sample with temperature variation without extracting the solid phase, preventing the interference of solvents that can influence the crystallisation process. The developed methodology proved to be useful for the determination of the wax appearance temperature (WAT), in accordance with the DSC results for commercial paraffin and petroleum. The spectra at different temperatures also allowed the identification of the variations in the line intensity and width of the signals associated with the different chemical groups present in the studied materials.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/1720
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