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Title: Desenvolvimento de métodos analíticos para determinação de iodo em amostras de premixes e soluções expectorantes usando técnicas espectrométricas
metadata.dc.creator: Della Fonte, Amanda Ramos
Keywords: Iodo;Espectrofotometria;Parâmetros de validação
Issue Date: 26-Aug-2014
Publisher: Universidade Federal do Espírito Santo
Abstract: O excesso ou a carência do iodo nos organismos humanos e animais pode acarretar modificações nos níveis dos hormônios tiroidianos, gerando variações nas reações celulares, temperatura corpórea, crescimento, e, por conseguinte alterações no metabolismo basal. Portanto deve-se contabilizar o teor de iodo nas principais fontes (alimentos e medicamentos) a fim de se ter um controle das quantidades ingeridas e da qualidade dos produtos. Para isso foi verificada a possibilidade da determinação de iodo em premixes e soluções expectorantes através da aplicação da técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) e do método espectrofotometria UV-VIS baseado na reação de Sandell-Kolthoff. Visto que o premix se trata de uma amostra complexa foram testados diversos procedimentos de extração de iodo por banho ultrassom obtendo melhor resposta com 20,0000 g das amostras em meio à solução aquosa de citrato de sódio. Os xaropes foram preparados por diluição em meio aquoso. Para o desenvolvimento de método por ICP OES realizou-se planejamento composto central sendo neste caso, estudada a potência, o fluxo de gás de nebulização e a taxa de aspiração da amostra. Em sequência foram realizados testes de avaliação das características de desempenho, obtendo recuperações de 79,0 - 90,8 % para as amostras de premix com iodato, 81,5 - 93,3 % para as amostras de premix com iodeto, já para os xaropes obtiveram as recuperações médias de 101,0 - 104,0 %. O método cinético de Sandell-Kolthoff utilizado foi com medida em tempo fixo, no qual permitiu maior agilidade na análise. Por esta metodologia foi possível realizar análises dos xaropes obtendo 96,3 - 98,2 % de recuperação média, já nos premixes analisados neste estudo houve problemas de interferência nas reações de oxirredução que regem o método, impossibilitando a realização do ensaio. Tais métodos desenvolvidos têm como vantagens a utilização técnicas de preparação de amostra simples e o uso de equipamentos populares para a quantificação do teor de iodo nos premixes e nas soluções expectorantes.
The excess or deficiency of iodine in human and animal organisms can cause changes in the levels of thyroid hormones, causing variations in cellular reactions, body temperature, growth, and in consequence alteration in basal metabolism. Therefore is necessary quantify the iodine content of the main sources (food and medicines) in order to have a control of the quantities consumed and product quality. For this, was verified the possibility of iodine determination in premixes and expectorants solutions by applying the technique optical emission spectrometry with inductively coupled plasma (ICP OES) and UV-VIS spectrophotometry method based on the Sandell-Kolthoff reaction. Since the premix it is a complex composition sample, was tested various extraction procedures iodine with ultrasound bath, having best response with 20.0000 g of the sample in sodium citrate aqueous solution. The syrups analysis was used dilution with water. For method development by ICP OES held central composite design in which case, studied the power, the flow of nebulizer gas and the rate of aspiration of the sample.In sequence performance characteristics tests were made, obtaining recoveries from 79.0 - 90.8 % for samples with iodate premix, 81.5 - 93.3 % for samples premix with iodide, already on syrups obtained average recoveries of 101.0 - 104.0 %. The kinetic method was used with measurements at fixed time, allowing greater agility in the acquisition of results. By this method it was possible to perform analysis of the syrups obtaining 96.3 - 98.2 % average recovery, already for premixes analyzed in this study there was interference problems in the redox reaction that governing this method, making it impossible the realization this test. Developed such methods have advantages such as techniques using simple sample preparation and the use of popular equipment for the quantification of iodine in premixes and solutions in expectorants.
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/4713
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