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Title: Espectrometria de absorção atômica como ferramenta analítica para determinação de elementos traço em biodiesel
metadata.dc.creator: Lyra, Fernanda Henrique
Keywords: Biodiesel;Elementos traços;Espectrometria;Absorção atômica;Microemulsão;Biodiesel fuels;Trace elements
Issue Date: 9-Apr-2010
Publisher: Universidade Federal do Espírito Santo
Citation: LYRA, Fernanda Henrique. Espectrometria de absorção atômica como ferramenta analítica para determinação de elementos traço em biodiesel. 2010. 106 f. Dissertação (Mestrado em Mestrado em Química) - Universidade Federal do Espírito Santo, Vitória, 2010.
Abstract: In this work some procedures were developed for the determination of Na, K, Ca, Mg and P in biodiesel samples using atomic absorption spectrometry as an analytical tool. The determination of Na, K, Ca and Mg in biodiesel samples was performed using the technique of flame atomic absorption spectrometry (F AAS) and microemulsion as sample preparation. The optimum composition of the microemulsion was 10% biodiesel, 75% n-propanol, 1% concentrated nitric acid and 14% aqueous solution. The stability study showed that the analytical signals in the biodiesel as microemulsion remained stable for a period of 15 days. The analytical curves were obtained using organometallic standard solutions. The values of the limits of detection (LOD) of 0.1 &#956;g g-1, 0.01 &#956;g g-1, 0.03 &#956;g g-1, and 0.003 &#956;g g-1 were found for Na, K, Ca and Mg respectively. The accuracy of the proposed procedure was verified by comparison with an independent procedure (ABNT 15556) and by recovery tests. The results indicated a good accuracy of the proposed procedure considering the t-Student test (p <0.05) and the recovery values obtained (94-103%). The determination of P in biodiesel samples was performed using the technique of atomic absorption spectrometry graphite furnace with a solid sampling accessory (SS-GF AAS). No pretreatment of the sample was necessary. A better analytical signal was obtained when the solution of the Pd modifier in Triton X-100 was dispensed on the samples. The pyrolysis (1300 ºC) and atomization (2700 ºC) temperatures and the mass of Pd (30 mg) were defined by multivariate optimization. The other parameters of the temperature program were defined by univariate optimization. The analytical curves were obtained using aqueous standards (R2 = 0.9939). The limit of detection in the optimized conditions was 7.2 ng (1.4 &#956;g g-1) and the characteristic mass was of 9.1 ng. The evaluation of the accuracy of the proposed method was performed by analysis of reference materials, as well as by comparison with an independent procedure (EN 14107). No statistical difference was observed considering the t-Student test (p <0.05)
Neste trabalho foram desenvolvidos procedimentos para a determinação de Na, K, Ca, Mg e P em amostras de biodiesel, utilizando a espectrometria de absorção atômica como ferramenta analítica. A determinação de Na, K, Ca e Mg nas amostras de biodiesel foi realizada através da técnica de espectrometria de absorção atômica com chama (F AAS), utilizando microemulsões como preparo de amostra. A composição otimizada da microemulsão foi de 10% de biodiesel, 75% de n-propanol, 1% de ácido nítrico concentrado e 14% de solução aquosa. O estudo de estabilidade demonstrou que os sinais analíticos nas amostras de biodiesel preparadas na forma de microemulsões permaneceram estáveis por um período mínimo de 15 dias. As curvas analíticas foram obtidas utilizando soluções padrão organometálicas. Os valores dos limites de detecção (LD) encontrados foram de 0,1 &#956;g g-1, 0,01 &#956;g g-1, 0,03 &#956;g g-1, e 0,003 &#956;g g-1 para Na, K, Ca e Mg, respectivamente. A exatidão do procedimento proposto foi verificada através da comparação com um procedimento independente (ABNT 15556) e através de testes de recuperação. Os resultados obtidos indicaram uma boa exatidão do procedimento proposto considerando o teste t-Student pareado (p<0,05) e os valores de recuperação obtidos (94-103%). A determinação de P nas amostras de biodiesel foi realizada através da técnica de espectrometria de absorção atômica em forno de grafite usando um acessório de amostragem de sólidos (SS-GF AAS). Nenhum pré-tratamento da amostra foi necessário. Um melhor sinal analítico foi obtido quando a solução do modificador químico Pd em Triton X-100 foi dispensada sobre as amostras. As temperaturas de pirólise (1300 ºC) e atomização (2700 ºC), bem como a massa do Pd (30 &#956;g) foram definidas por otimização multivariada. Os outros parâmetros dos programas de temperatura foram definidos por otimização univariada. As curvas analíticas foram obtidas utilizando soluções padrão aquosas (R2 = 0,9939). O limite de detecção nas condições otimizadas foi de 7,2 ng (1,4 &#956;g g-1) e a massa característica foi de 9,1 ng. A avaliação da exatidão do método proposto foi realizada através da análise dos materiais de referência, assim como por comparação com um procedimento independente (EN 14107). Nenhuma diferença estatística foi observada, considerando o teste t-Student pareado (p<0,05)
URI: http://repositorio.ufes.br/handle/10/6753
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