UNIVERSIDADE FEDERAL DO ESPÍRITO SANTO CENTRO DE CIÊNCIAS AGRÁRIAS E ENGENHARIAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE ALIMENTOS MYLENA AMORIM DE SOUZA OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE SECAGEM DE ALGAS MARINHAS ARRIBADAS DO GÊNERO Sargassum sp. ALEGRE-ES NOVEMBRO – 2025 MYLENA AMORIM DE SOUZA OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE SECAGEM DE ALGAS MARINHAS ARRIBADAS DO GÊNERO Sargassum sp. Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos do Centro de Ciências Agrárias e Engenharias da Universidade Federal do Espírito Santo, como parte das exigências para obtenção do Título de Mestre em Ciência e Tecnologia de Alimentos. Orientador: Prof. Sérgio Henriques Saraiva Coorientador: Prof. Cintia da Silva Araújo Coorientador: Prof. Marcelo Giordani Minozzo ALEGRE – ES NOVEMBRO – 2025 Ficha catalográfica disponibilizada pelo Sistema Integrado de Bibliotecas - SIBI/UFES e elaborada pelo autor A524o Amorim, Mylena de Souza, 1995- Otimização do processo de secagem de algas marinhas arribadas do gênero Sargassum sp. / Mylena Amorim de Souza. - 2025. 106 p. : il. Orientador: Sérgio Henriques Saraiva. Coorientadores: Cintia da Silva Araújo, Marcelo Giordani Minozzo. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos) - Universidade Federal do Espírito Santo, Centro de Ciências Agrárias e Engenharias. 1. Secagem. 2. Sargassum sp.. 3. Florotaninos. 4. Compostos bioativos. I. Saraiva, Sérgio Henriques. II. Araújo, Cintia da Silva. III. Minozzo, Marcelo Giordani. IV. Universidade Federal do Espírito Santo. Centro de Ciências Agrárias e Engenharias. V. Título. CDU: 664 MYLENA AMORIM DE SOUZA OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE SECAGEM DE ALGAS MARINHAS ARRIBADAS DO GÊNERO Sargassum sp. Dissertação apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Tecnologia de Alimentos da Universidade Federal do Espírito Santo, como parte das exigências para obtenção do Título de Mestre em Ciência e Tecnologia de Alimentos. Aprovada em 12 dezembro de 2025. Prof. Dr. Sérgio Henriques Saraiva Universidade Federal do Espírito Santo - UFES Orientador Dra. Cíntia da Silva Araújo Universidade Federal da Grande Dourados Coorientadora Prof. Dr. Luciano José Quintão Teixeira Universidade Federal do Espírito Santo - UFES Membro Interno Dr. Gabriel Domingos Carvalho Instituto Federal de Educação, Ciência e Tecnologia do Espírito Santo Membro Externo I AGRADECIMENTOS Agradeço a Deus por me conceder sabedoria para iniciar este ciclo e por todas as oportunidades que me foram proporcionadas ao longo do mestrado. Aos meus pais, Élio e Sonia, e aos meus irmãos, Jhoney e Rhoney, que são minhas prioridades e sempre me apoiaram. À minha cunhada Patrícia e à minha prima Katrini, pelo incentivo constante. Às minhas amigas Ingryd e Maiza, que sempre estiveram comigo desde o Ifes de Cachoeiro de Itapemirim, em 2013, e nunca deixaram de me apoiar. Às minhas amigas Layane e Mônica, e ao meu amigo e professor Rodrigo, pelo incentivo e apoio. Sou muito grata por tudo! Aos meus amigos da turma 2023.2, que, assim como eu, enfrentaram várias dificuldades e, mesmo assim, conseguiram seguir em frente. Em especial, agradeço à Mariana Vetorazzi (irmã de orientador), Erick, Alícia e Renato. Foi maravilhoso viver novas experiências e conhecer pessoas incríveis como vocês. À minha amiga Gabrieli, que conheci no mestrado e com quem compartilhei a rotina de ônibus antes das 6h da manhã durante a semana e, às vezes, até nos finais de semana. Uma pessoa incrível e iluminada. Obrigada por sua amizade! Aos técnicos de laboratório, Maurício, Letícia, Mayra e Eduardo. Que em todas as instituições existam profissionais tão prestativos e pacientes como vocês. Muito obrigada por tudo! Aos professores do programa de mestrado, em especial à Profa. Dra. Patrícia Bernardes e ao Prof. Dr. Denes, muito obrigada por tudo! Ao Prof. Dr. Luciano, pelos ótimos momentos vividos durante o estágio de docência na disciplina de Conservação de Alimentos. Aos meus coorientadores, Profa. Dra. Cintia e Prof. Dr. Marcelo, por aceitarem me auxiliar ao longo deste processo. Ao meu Prof. Dr. Gabriel, que foi meu orientador de TCC e, por meio dos projetos que realizamos juntos, me possibilitou participar de várias experiências que contribuíram para minha entrada no mestrado. II Ao meu professor e orientador, Dr. Sérgio Henriques Saraiva, por todos os ensinamentos, pela paciência e pela compreensão nos momentos difíceis que enfrentei. Como profissional e como pessoa, espero ser ao menos um pouco do que o senhor é. Ao Instituto Federal do Espírito Santo – Campus Piúma, pela parceria de longa data. À Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES), pela concessão da bolsa. Ao Centro de Ciências Agrárias e Engenharias da Universidade Federal do Espírito Santo (UFES), pela oportunidade de realização deste trabalho. Enfim, a todos que contribuíram de alguma forma para a minha formação, deixo meu sincero agradecimento. E, é claro, à minha cachorra Margô, minha filha, que foi minha terapia diária, esteve comigo até o fim da escrita da dissertação e, infelizmente, me deixou no dia 08/10/2025. III SUMÁRIO RESUMO.................................................................................................................... V ABSTRACT ............................................................................................................... VI 1. INTRODUÇÃO ........................................................................................................ 7 1.1. Referências bibliográficas ......................................................................... 10 2. OBJETIVOS ....................................................................................................... 12 2.1. Geral ............................................................................................................ 12 2.2. Específicos ................................................................................................. 12 3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA .............................................................................. 12 3.1. Gênero Sargassum ....................................................................................... 12 3.2. Secagem ........................................................................................................ 15 3.2.1. Cinética de secagem .............................................................................. 17 3.3. Referências bibliográficas ........................................................................... 18 4. CAPÍTULO I: OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE SECAGEM DE ALGAS ARRIBADAS DO GÊNERO SARGASSUM .............................................................. 23 4.1. Resumo .......................................................................................................... 23 4.2. Introdução...................................................................................................... 24 4.3. Material e métodos ........................................................................................ 25 4.3.1. Coleta, processamento e identificação das algas ............................... 25 4.3.2. Preparo das amostras ............................................................................ 26 4.3.3. Secagem em leito fixo ............................................................................ 27 4.3.4. Elaboração do extrato ............................................................................ 28 4.3.5. Avaliação dos compostos bioativos ..................................................... 28 4.3.6. Planejamento experimental e análise estatística ................................. 30 4.4. Resultados e discussão ............................................................................... 32 4.5. Conclusão ...................................................................................................... 45 4.6. Referências bibliográficas ........................................................................... 46 5. CAPÍTULO 2 – OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE SECAGEM DE LÂMINAS DE ALGAS ARRIBADAS DO GÊNERO SARGASSUM ................................................ 49 5.1. Resumo .......................................................................................................... 49 5.2. Introdução...................................................................................................... 50 5.3. Material e métodos ........................................................................................ 51 5.3.1. Coleta, processamento e identificação das algas ............................... 51 5.3.2. Preparo das amostras ............................................................................ 52 IV 5.3.3. Secagem em camada delgada ............................................................... 53 5.3.4. Elaboração do extrato ............................................................................ 55 5.3.5. Avaliação dos compostos bioativos ..................................................... 55 5.3.6. Planejamento experimental e análise estatística ................................. 58 5.4. Resultados e discussão ............................................................................... 59 5.5. Conclusão ...................................................................................................... 73 5.6. Referências bibliográficas ........................................................................... 74 6. CAPITULO 3 – OTIMIZAÇÃO DO PROCESSO DE SECAGEM DE EIXOS DE ALGAS ARRIBADAS DO GÊNERO SARGASSUM ................................................ 77 6.1. Resumo .......................................................................................................... 77 6.2. Introdução...................................................................................................... 78 6.3. Material e métodos ........................................................................................ 79 6.3.1. Coleta, processamento e identificação das algas ............................... 79 6.3.2. Preparo das amostras ............................................................................ 80 6.3.3. Secagem em leito fixo ............................................................................ 81 6.3.4. Elaboração do extrato ............................................................................ 82 6.3.5. Avaliação dos compostos bioativos ..................................................... 82 6.3.6. Planejamento experimental e análise estatística ................................. 85 6.4. Resultados e discussão ............................................................................... 86 6.5. Conclusão .................................................................................................... 101 6.6. Referências bibliográficas ......................................................................... 102 7. CONCLUSÃO GERAL ........................................................................................ 106 V RESUMO AMORIM, Mylena de Souza. Otimização do processo de secagem de algas marinhas arribadas do gênero Sargassum sp. 2025. Dissertação (Mestrado em Ciência e Tecnologia de Alimentos) - Universidade Federal do Espírito Santo, Alegre – ES. Orientador: Prof. Dr. Sérgio Henriques Saraiva. Coorientador(es): Prof. Dr. Cintia da Silva Araújo e Prof. Dr. Marcelo Giordani Minozzo. O gênero Sargassum apresenta distribuição em regiões tropicais e intertropicais. Estes organismos possuem ampla aplicação em diferentes setores, como na indústria alimentícia, na agricultura, em cosméticos e na medicina, principalmente em razão de compostos bioativos, como florotaninos. O gênero Sargassum já foi encontrado entre algas arribadas em várias partes do país, mas ainda são poucos os relatos de utilização destas algas após arribadas no estado. Este estudo objetivou otimizar os processos de secagem em leito fixo e em camada delgada de algas arribadas do gênero Sargassum, avaliadas nas formas inteiras, em lâminas e em eixos, visando determinar a temperatura que maximizasse a preservação dos compostos bioativos e minimizasse o tempo de secagem e o consumo de energia. A cinética de secagem foi avaliada a 45, 50, 55, 60 e 65 °C. Foram quantificados os teores de compostos fenólicos totais, florotaninos (DMBA) e atividade antioxidante (DPPH e ABTS). A partir desses resultados, foram otimizados os processos de secagem por meio da função desejabilidade. A análise da cinética de secagem, das algas inteiras, eixos e em lâminas, confirmou que o modelo de Page e Midili foram os mais adequados para representar os resultados experimentais. Os teores de florotaninos (até 0,6266 mg PGE/g) para algas inteiras, foram superiores aos reportados na literatura. Em contrapartida, em lâminas e nos eixos, verificou-se que os teores de florotaninos, determinados pelo ensaio de DMBA, bem como os de compostos fenólicos totais, não apresentaram diferenças significativas. A atividade antioxidante, medida pelos métodos DPPH e ABTS, os valores obtidos para todos tratamentos permaneceram dentro do intervalo descrito na literatura, destacando-se, entretanto, a escassez de dados referentes à secagem em camada delgada aplicada a lâminas e leito fixo aplicado a eixos de Sargassum. O tempo de secagem reduziu à medida que a temperatura aumentou em todos os tratamentos, enquanto o consumo de energia acompanhou esse comportamento para lâminas e eixos e comportamento sigmoidal para inteiras. Por meio da aplicação da função desejabilidade, foi possível identificar para algas inteiras, o valor global de 0,5789 e temperatura de 49,02 °C conciliando simultaneamente as variáveis tempo de secagem, consumo de energia e teor de florotaninos. Para as lâminas e eixos os valores globais de desejabilidade foram de 0,8700 e 0,5454 e a temperatura de 63,7 °C e 61 °C respectivamente, conciliando simultaneamente as variáveis tempo de secagem, consumo de energia e atividade antioxidante medida pelos métodos (ABTS e DPPH). Assim, confirma-se que a otimização do processo de secagem é fundamental, pois, além de reduzir o tempo de operação e o consumo energético, assegura a preservação de compostos bioativos, garantindo maior eficiência e aplicabilidade tecnológica do processo. Palavra-chave: Secagem em leito fixo, secagem em camada delgada, Sargassum sp., Florotaninos, compostos bioativos. VI ABSTRACT The Sargassum genus is distributed in tropical and intertropical regions. These organisms have broad applications across different sectors, including the food industry, agriculture, cosmetics, and medicine, mainly due to their bioactive compounds such as phlorotannins. The Sargassum genus has been found among stranded seaweeds in several parts of Brazil; however, reports on the use of these stranded algae in the state remain scarce. This study aimed to optimize the fixed-bed and thin-layer drying processes of stranded Sargassum algae, evaluated in their whole, blade, and axis forms, to determine the temperature that maximized the preservation of bioactive compounds while minimizing drying time and energy consumption. The drying kinetics were evaluated at 45, 50, 55, 60, and 65 °C. The total phenolic content, phlorotannins (DMBA), and antioxidant activity (DPPH and ABTS) were quantified. Based on these results, the drying processes were optimized using the desirability function. Analysis of the drying kinetics of whole algae, axes, and blades confirmed that the Page and Midilli models were the most suitable for representing the experimental data. The phlorotannin contents (up to 0.6266 mg PGE/g) in whole algae were higher than those reported in the literature. Conversely, for blades and axes, the phlorotannin contents determined by the DMBA assay, as well as the total phenolic content, showed no significant differences. The antioxidant activity measured by DPPH and ABTS methods remained within the range reported in the literature for all treatments. However, there is a notable scarcity of data regarding thin-layer drying applied to blades and fixed-bed drying applied to Sargassum axes. Drying time decreased as temperature increased in all treatments, while energy consumption followed the same trend for blades and axes and a sigmoidal trend for whole samples. Through the application of the desirability function, it was possible to identify, for whole algae, a global desirability value of 0.5789 and an optimal temperature of 49.02 °C, simultaneously balancing drying time, energy consumption, and phlorotannin content. For blades and axes, global desirability values of 0.8700 and 0.5454 were obtained, with optimal temperatures of 63.7 °C and 61 °C, respectively, simultaneously optimizing drying time, energy consumption, and antioxidant activity (ABTS and DPPH). These findings confirm that optimizing the drying process is essential, as it not only reduces operation time and energy consumption but also ensures the preservation of bioactive compounds, thereby improving the efficiency and technological applicability of the process. Keywords: Fixed-bed drying, thin-layer drying, Sargassum sp., phlorotannins, bioactive compounds 7 1. INTRODUÇÃO As algas marinhas são organismos aquáticos classificados em três grupos taxonômicos: algas marrons (Filo Ochrophyta), algas vermelhas (Filo Rhodophyta) e algas verdes (Filo Chlorophyta) (CAI et al., 2021; NUNES et al., 2024). Sua composição química varia conforme a espécie, fase do ciclo de vida, concentração de gases dissolvidos (CO2 e O2), intensidade luminosa, conteúdo mineral (salinidade e nutrientes), temperatura, radiação ultravioleta, poluentes, agentes patogênicos (fungos, vírus e bactérias) e herbivoria (MOUGA et al., 2025). Estes organismos possuem ampla aplicação em diferentes setores, como na indústria alimentícia, na agricultura, em cosméticos e na medicina (FERNÁNDEZ et al., 2023). As algas marinhas destacam-se por sua riqueza em nutrientes e compostos bioativos, características que têm sido estudadas devido ao seu potencial terapêutico na promoção da saúde e no controle de doenças, incluindo atividades anticancerígenas, antiobesidade e antivirais (SALIDO, SOLTO e SEOANE, 2024). A produção mundial de algas marinhas é apoiada principalmente pela aquicultura. Em 1969, os 2,2 milhões de toneladas da produção mundial de algas marinhas eram divididas igualmente entre a extração selvagem (diretamente em seu habitat natural) e o cultivo (processo controlado de crescimento e produção de algas em um ambiente específico). Em 2019, a extração selvagem se manteve em 1,1 milhões de toneladas, enquanto o cultivo aumentou para 34,7 milhões de toneladas, representando 97% da produção mundial de algas marinhas (CAI et al., 2021). No Brasil, o uso das macroalgas ainda é limitado, seja para cultivo em pequena e grande escala ou coleta das algas encontradas ao longo das praias, também chamadas de “algas arribadas”. Nestes cultivos, são poucos os gêneros e espécies utilizados comercialmente, apesar da longa costa brasileira e grande flora marinha (CAVALCANTI, 2021). No município de Piúma, Espírito Santo, é comum encontrar diferentes espécies de algas arribadas ao longo das praias (BASÍLIO, 2020). Apesar dos números significativos e elevado interesse comercial, no Estado as algas ainda não são exploradas na forma de cultivo e nem após arribadas, para fins comerciais (BASÍLIO, 2020). Referências sobre algas arribadas no Espírito Santo são limitadas, mas incluem estudos que abordam a biodiversidade marinha e o impacto 8 ecológico das arribações (BASÍLIO, 2020; CAVALCANTI, 2021; HARB e CHOW, 2022). Para algumas pessoas, as algas arribadas ainda são vistas como resíduos e, por isso, descartadas. Em determinadas regiões do Brasil, como Nordeste, já são vistas como oportunidade de uso e subsistência (CAVALCANTI, 2021). Segundo Cavalcanti (2021), as algas arribadas na costa brasileira são fontes potenciais para uso alimentício e possuem características químicas similares às algas já identificadas como comestíveis, com propriedades nutricionais, como fonte de fibras, proteínas, óleos e hidrocoloides de interesse comercial como ágar, alginato e carragena (HARB e CHOW, 2022). No litoral do Espírito Santo, é comum a ocorrência de algas do gênero Sargassum sendo este o tipo mais representativo de alga marrom (BASILIO, 2020). Este gênero tem sido destacado pela elevada atividade antioxidante atribuída à sua composição rica em compostos fenólicos. Devido a essas características, apresenta potencial como ingredientes funcionais e aditivos para as indústrias de alimentos, rações, cosméticos e farmacêuticos (AMORIM e CHOW, 2024). Os antioxidantes encontrados nas algas são comumente avaliados com ensaios de DPPH (2,2-difenil-1picril-hidrazil) (DANG et al. 2018; SUBBIAH et al., 2023) e ABTS (2,2’-azino-bis(3-etilbenzotiazolina-6-sulfonato)) (SUBBIAH et al., 2023; RUIZ-MEDINA, SANSÓN E GONZÁLEZ-RODRÍGUEZ, 2024). Outros compostos como florotaninos, têm sido analisados utilizando o ensaio de DMBA (2,4- dimetiLbenzaldeído) (STERN et al., 1996; LOPES et al., 2012; CATARINO et al., 2019; SUBBIAH et al., 2023), enquanto os compostos fenólicos totais são geralmente determinados pelo método de Folin-Ciocalteu (STERN et al., 1996; SUBBIAH et al., 2023). Preservar esses componentes é fundamental, uma vez que as algas marinhas frescas são altamente perecíveis e podem se decompor em poucos dias após a colheita, em razão do seu alto teor de umidade (MILLEDGE, NIELSEN e BAILEY, 2016; DJAENI e SARI, 2015). A secagem configura-se como uma alternativa viável para indústria alimentícia, pois inibe o crescimento microbiológico, preserva características funcionais e reduz o volume de armazenamento (KHAN, SUDHAKAR e MAMAT, 2025). 9 A secagem das algas pode ser realizada por vários métodos, dependendo de diferentes razões, como economia, energia, sazonalidade, geografia e tipo de produto a ser adquirido. A secagem convectiva é amplamente reconhecida por seu baixo custo e simplicidade operacional em comparação com técnicas como liofilização e secagem à vácuo (SANTIAGO e MOREIRA, 2020). No entanto, revisões recentes sobre o processamento de algas apontam a carência de estudos sistemáticos que otimizem parâmetros de secagem para a preservação de compostos bioativos, especialmente em algas arribadas do gênero Sargassum (KHAN; SUDHAKAR; MAMAT, 2025; SANTHOSHKUMAR; YOHA; MOSES, 2023). Diante disso, o presente trabalho teve como objetivo otimizar os processos de secagem de algas arribadas do gênero Sargassum nas formas inteira, em lâminas e em eixos, visando maximizar a preservação de compostos bioativos e minimizar o tempo de processamento e o consumo energético. 10 1.1. Referências bibliográficas AMORIM, A. M.; CHOW, F. Potencial antioxidante de extratos metanólicos e aquosos de Chnoospora minima , Padina gymnospora e Sargassum cymosum (Ochrophyta, Phaeophyceae). 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Geral Otimizar os processos de secagem de algas arribadas do gênero Sargassum, avaliadas nas formas inteira, em lâminas e em eixos, visando a maximização da preservação de compostos bioativos e a minimização do tempo de processamento e consumo energético. 2.2. Específicos • Avaliar o efeito da temperatura do ar de secagem (45, 50, 55, 60 e 65 °C) na cinética de secagem; • Ajustar modelos matemáticos às curvas de secagem para cada condição de processo; • Determinar o consumo energético dos processos de secagem; • Quantificar os teores de compostos fenólicos totais, florotaninos (ensaio DMBA) e atividade antioxidante (métodos DPPH e ABTS) nos extratos obtidos; • Otimizar simultaneamente os processos de secagem para maximizar a preservação de compostos bioativos e minimizar o tempo de secagem e consumo energético; • Identificar as condições operacionais ótimas de temperatura para cada sistema de secagem e formato de alga. 3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 3.1. Gênero Sargassum O gênero Sargassum, uma macroalga marrom (Filo Ochrophyta), é amplamente distribuído em regiões tropicais e sub tropicais. Esses organismos formam densas florestas submarinas que servem de habitat essencial para diversas espécies marinhas (STIGER-POUVREAU et al., 2014). Morfologicamente, 13 apresentam ramificação monopodial, com lâminas dispostas em espiral ao longo do eixo principal. As lâminas são simples, lineares e podem apresentar ápices agudos ou ovados. Apresentam bexigas de ar (vesículas), de formato oval, que proporcionam flutuabilidade (BAWEJA et al., 2016). Esses organismos apresentam em sua estrutura um apressório que atua na fixação ao solo. Quando os exemplares perdem essa estrutura, seja pela grande variação de umidade, temperatura, salinidade, luz ou forças da maré, formam massas flutuantes que ficam depositadas na faixa de areia, sendo denominadas de algas arribadas (RAVEN et al., 2014), Figura 1. Figura 1 – Alga marinha Sargassum sp. Fonte: Adaptação de Paula (1988). No trabalho desenvolvido por Cavalcanti (2021), foi verificado que algas arribadas apresentam grande potencial para uso alimentício por possuírem características próximas às algas comestíveis, com propriedades nutricionais e bioativas. Além disso, o potencial de valorização da biomassa de Sargassum sp., vai além do uso alimentar, uma vez que essas algas são capazes de produzir diversos compostos de elevado valor, com possíveis aplicações na indústria farmacêutica (PÉREZ-LÓPEZ et al., 2014; SENGGAGAU et al., 2025). 14 O florotanino é um composto exclusivo das algas marrons, pertencente à classe de polifenóis (CATARINO et al., 2019, LOPES et al., 2012; BHATT et al., 2025). A ação antioxidante dos polifenóis está diretamente associada à presença de anéis fenólicos com duplas ligações conjugadas, que funcionam como sequestradores de eletróns, neutralizando radicais como peroxila, superoxila e hidroxila, além de atuarem como agentes quelantes de metais. Esses compostos são majoritariamente produzidos em resposta a alterações ambientais, como variações de salinidade, temperatura, pH e disponibilidade de nutrientes, fatores abióticos fortemente relacionados à sazonalidade (SUDATI et al., 2011). Pesquisas têm demonstrado que os florotaninos possuem grande potencial para aplicação farmacêutica, sobretudo no tratamento de infecções de caráter multifatorial. Isso se deve ao fato de que um mesmo extrato pode exercer ação sobre diferentes microrganismos e, ao mesmo tempo, manifestar diversas atividades biológicas, como propriedades antioxidantes, antidiabéticas, antimicrobianas, radioprotetoras e anti-inflamatórias (CATARINO et al., 2019, LOPES et al., 2012; BHATT et al., 2025). A quantificação desses compostos é frequentemente realizada pelo ensaio de DMBA (2,4-dimetoxibenzaldeído), enquanto a atividade antioxidante total é comumente avaliada pelos métodos DPPH e ABTS, e os compostos fenólicos totais pelo método de Folin-Ciocalteu (STERN et al., 1996; SUBBIAH et al., 2023). O gênero Sargassum já foi encontrado entre algas arribadas em várias partes do país (CAVALCANTI 2021, HARB e CHOW, 2022). Este grupo de algas marrons é comestível e compõem uma parte importante das culinárias coreana, chinesa e japonesa (SANJEEWA et al., 2018). Isso ocorre devido à sua composição química (14–44% de cinzas, 4–68% de carboidratos, 9–20% de proteínas e 0,5–3,9% de lipídios) (%bs) (HOLDT e KRAAN, 2011). Na aquicultura, têm sido usadas como ingredientes, por apresentarem valor nutricional e disponibilidade, pois contém uma variedade de nutrientes essenciais para o crescimento aquático, desenvolvimento e parâmetros de saúde, incluindo digestibilidade e resposta imune contra doenças (MELCHOR-MARTÍNEZ et al., 2023; LUO et al., 2025). Na agricultura têm sido usadas como biofertilizantes e agentes condicionadores de solo para a melhoria da fertilidade do solo e da produtividade das plantas (AMMAR et al., 2022; RODRÍGUEZ-RODRÍGUEZ et al., 2025). 15 3.2. Secagem Macroalgas frescas possuem alto teor de umidade, o que as torna altamente perecíveis e susceptíveis à degradação microbiana e química em poucos dias após a colheita (MILLEDGE, NIELSEN e BAILEY, 2016; DJAENI e SARI, 2015). A secagem configura-se como uma operação unitária fundamental para a preservação desta biomassa, pois reduz a atividade de água, inibe o crescimento microbiano, retarda reações de deterioração e reduz o volume para armazenamento e transporte, agregando valor ao produto final (KHAN, SUDHAKAR e MAMAT, 2025; ANANDHARAMAKRISHNAN, 2017). Em geral, o processo ocorre em temperaturas inferiores ao ponto de ebulição da água, embora, dependendo do método e das condições operacionais, também possa ser realizado em temperaturas iguais ou superiores (CELESTINO, 2010; McCABE, SMITH e HARRIOTT, 1993). Compreender a relação entre atividade de água e teor de umidade, a transição vítrea e a mobilidade da água nos alimentos é fundamental para o desenvolvimento de um processo de secagem eficaz (VEGA-MERCADO, GONGORA-NIETO e BARBOSA-CANOVAS, 2001). O processo de secagem é uma operação que combina a transferência transitória de calor e massa, juntamente com transformações físicas ou químicas, que podem ocasionar alterações na qualidade do produto e também nos meios de transferência de calor e massa. Dentre as alterações físicas, podem ocorrer retração, expansão, cristalização e transições vítreas. Em outros casos, as alterações podem ser reações químicas ou bioquímicas desejáveis ou indesejáveis, ocasionando mudanças na cor, textura, odor ou outras propriedades do produto sólido. Logo, a seleção e o controle adequado do método e das condições de secagem são determinantes para a qualidade do produto final (MUJUMDAR, 2006). A secagem pode ser aplicada, por exemplo, na produção de fruta passa, farinha, charque, erva seca, leite em pó, suco em pó e sopa em pó, com objetivo de reduzir o teor de umidade a níveis que inibam o crescimento microbiano e retardem reações de deterioração, preservando a qualidade do alimento. Além do aumento da vida útil, a secagem auxilia na redução de gastos com embalagens, transporte e armazenamento (ANANDHARAMAKRISHNAN, 2017; MUJUMDAR, 2014). 16 Na área de alimentos existe uma variedade de tipos de secadores adaptados às necessidades específicas. Os secadores convectivos são os que normalmente são utilizados. Estes equipamentos expõem o alimento úmido a uma corrente de ar aquecido e podem trabalhar como sistemas contínuos ou em batelada. Existem diversos tipos de secadores convectivos, que incluem tambor rotativo, túnel, leito fluidizado, pneumático, de jato, spray e câmara (MUJUMDAR, 2006). No caso de algas marinhas, a secagem pode ser realizada por vários métodos, dependendo de diferentes razões, como economia, energia, sazonalidade, geografia e tipo de produto a ser adquirido. Os métodos utilizados incluem, secagem solar (método tradicional), convectiva (o mais empregado), liofilização, à vácuo e por micro- ondas (SANTIAGO e MOREIRA, 2020). Dentre os métodos convectivos, a secagem em leito fixo e em camada delgada se destacam pela simplicidade operacional e custo relativamente baixo. A secagem em leito fixo ocorre por meio do espalhamento de um alimento sólido em bandejas no interior do secador, por onde passa ar aquecido, ocorrendo a transferência de calor e massa, retirando parte da água do alimento e proporcionando qualidade no produto acabado (PRADO, 2004), como preservação de nutrientes, textura, sabor, redução de microrganismos, e facilidade de armazenamento e transporte (ROCKENBACH, 2018). A secagem em camada delgada consiste em expor o alimento a uma corrente de ar aquecido, caracterizando-se como um método predominantemente convectivo e de baixo custo. Sua eficiência depende do controle de diversos fatores, como as propriedades físicas do produto, como tamanho e formato, a espessura da camada aplicada, às condições de ar de secagem, como temperatura, umidade relativa e velocidade, a composição química, dentre outros (HOLDSWORTH, 1971; BAI et al., 2023). Em ambos os processos de secagem citados, leito fixo e camada delgada, a temperatura do ar de secagem exerce papel fundamental. À medida que seu valor diminui, o tempo de secagem aumenta. No entanto, quando seus valores são intermediários, conseguem-se baixos tempos de secagem e, com isso, os nutrientes podem ser preservados. Logo, o uso de condições adequadas de secagem é importante para a qualidade do produto final (FRANCO et al., 2015). 17 Estudos anteriores sobre secagem em camada delgada investigaram produtos como semente de milho doce, sementes de maracujá, chuchu, dentre outros (CORRÊA et al., 2003; CARLESSO et al., 2005; DORIA, MEJÍA, CIFUENTES, 2025), enquanto pesquisas sobre secagem em leito fixo focaram em produtos como sementes de cacau, sementes de mamão, ervas como alfavaca, dentre outros (GONÇALVES et al., 2023; PRADO, 2004; SANTOS, 2021). Esses métodos têm demonstrado relevância significativa na preservação de nutrientes e na qualidade final dos produtos, o que motiva sua aplicação potencialmente benéfica para a secagem de algas marrons arribadas. 3.2.1. Cinética de secagem O estudo da cinética de secagem é essencial para projetar, simular e otimizar o processo. A modelagem matemática permite estimar o tempo necessário para a remoção de água e compreender os mecanismos envolvidos (MUJUMDAR, 2006; SILVA et al., 2015). Para elaborar uma curva de secagem são ajustadas a temperatura e a umidade, entre outros parâmetros. O alimento é colocado em uma bandeja e o peso da bandeja é determinado e anotado periodicamente (BERK, 2009). A velocidade de perda de umidade de um alimento varia conforme as suas características. No primeiro momento, o alimento se adapta às condições de secagem e sua temperatura se estabiliza. Em seguida, ao entrar no período de taxa de secagem constante, a água superficial é evaporada sem resistência significativa. Ao atingir a umidade crítica, inicia-se o período de taxa decrescente, quando a remoção da água depende da difusão interna, até que o alimento atinja a umidade de equilíbrio e o processo seja finalizado (CELESTINO, 2010). Diversos modelos matemáticos são utilizados para descreverem as curvas de secagem de alimentos (MARTINAZZO et al., 2007). Dentre os modelos matemáticos, Henderson e Pabis (1962), Lewis (1921) e Page (1949) são largamente adotados em processos de secagem (MEZIANE, 2011; KALETA et al., 2013). Modelos como Midilli et al. (2002) também têm sido adotados devido sua capacidade de ajuste (MARTINAZZO et al., 2007; CHAPPA et al., 2025; FENG et al., 2025). 18 3.3. Referências bibliográficas AMMAR, E. E.; AIOUB, A. A. A.; ELESAWY, A. E.; KARKOUR, A. M.; MOUHAMED, M. S.; AMER, A. A.; EL-SHERSHABY, N. A. Algae as bio-fertilizers: between current situation and future prospective. Saudi Journal of Biological Sciences, v. 29, n. 5, p. 3083-3096, 2022. https://doi.org/10.1016/j.sjbs.2022.03.020. ANANDHARAMAKRISHNAN, C. Handbook of drying for dairy products. New Jersey: John Wiley & Sons, 2017. 339p. BAI, T.; WAN, Q.; LIU, X. B.; KE, R.; XIE, Y.; ZHANG, T.; HUANG, M.; ZHANG, J. 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Os compostos fenólicos totais, florotaninos (DMBA) e a capacidade antioxidante (DPPH e ABTS) foram quantificados nos extratos. Os resultados obtidos foram otimizados por meio da aplicação da função desejabilidade. O modelo de Page foi o que melhor se ajustou aos dados da cinética de secagem. O tempo de secagem e o consumo de energia diminuíram com o aumento da temperatura. Os teores de florotaninos (até 0,6266 mg PGE/g) superaram valores reportados na literatura, enquanto os compostos fenólicos totais não variaram significativamente. A atividade antioxidante (ABTS e DPPH) manteve-se dentro da faixa, com médias de 8,11 mg de trolox equivalente por grama e 4,7621 mg de trolox equivalente por grama respectivamente, e não foi significativa. Através da função desejabilidade, a condição ótima foi determinada como 49,02 °C, com desejabilidade global de 0,5789, conciliando eficiência energética, menor tempo de processamento e preservação de florotaninos. Assim, confirma-se que a otimização do processo de secagem é fundamental, pois, além de reduzir o tempo de operação e o consumo energético, assegura a preservação de compostos bioativos, garantindo maior eficiência e aplicabilidade tecnológica do processo. Palavra-chave: Secagem em leito fixo, Sargassum sp., compostos bioativos, florotaninos, antioxidantes. 24 4.2. Introdução Algas marinhas comestíveis (macroalgas) são tradicionalmente classificadas em três grupos principais: algas marrons, algas vermelhas e algas verdes. Esses organismos têm atraído cada vez mais atenção por serem ingredientes sustentáveis devido ao baixo impacto ambiental e a sua composição nutricional, incluindo micronutrientes, fibras solúveis e compostos bioativos associados a efeitos funcionais benefícios (PICKERING et al., 2025). Dentre esses grupos, as algas marrons destacam-se pelo elevado teor de compostos bioativos, dentre eles os polissacarídeos como alginato, fucoidan, laminarina, além de fenólicos como florotaninos, carotenoides e fucoxantina. Esses metabólitos estão associados a atividades biológicas relevantes, incluindo antioxidantes, antivirais e antimicrobianas (ANJANA e ARUNKUMAR, 2024). O gênero Sargassum pertence ao grupo das algas marrons e ocorre em regiões tropicais e sub tropicais (STIGER-POUVREAU et al., 2014). Esse gênero é comestível e tem sido utilizado nas culinárias coreana, chinesa e japonesa (SANJEEWA et al., 2018). Essa utilização está diretamente relacionada à sua composição química, que compreende 14–44% de cinzas, 4–68% de carboidratos, 9–20% de proteínas e 0,5– 3,9% de lipídios (%bs) (HOLDT e KRAAN, 2011). Entretanto, trata-se de um material altamente perecível em razão do elevado teor de umidade (MILLEDGE, NIELSEN e BAILEY, 2016; DJAENI e SARI, 2015). A secagem se apresenta como uma estratégia eficaz para a indústria alimentícia, uma vez que reduz a atividade microbiana, mantém as propriedades funcionais dos produtos e diminui o espaço necessário para armazenamento (KHAN, SUDHAKAR e MAMAT, 2025). Neste contexto, o presente trabalho teve como objetivo otimizar o processo de secagem em leito fixo de algas marinhas arribadas do gênero Sargassum na forma inteira. Buscou-se identificar a temperatura de secagem que, simultaneamente, minimiza o tempo de processo e o consumo de energia, e maximiza o teor de compostos bioativos dos extratos. 25 4.3. Material e métodos 4.3.1. Coleta, processamento e identificação das algas As algas foram coletadas na praia de Acaiaca, coordenadas 20°51'04"S 40°44'47"W, no município de Piúma, no sul do Espírito Santo, sudeste do Brasil, após autorização para atividades com finalidade científica pelo Sistema de Autorização e Informação em Biodiversidade – SISBIO número 94238-1, conforme Figura 1. Figura 1 – Região de coleta das algas Sargassum sp. Fonte: Google Earth, 2025. As algas coletadas, identificadas conforme Basílio et al. (2020), Figura 2, passaram por lavagem na água do mar para retirada dos excessos de areia, colocadas em sacolas plásticas, fechadas, identificadas com nome da praia e data da coleta, conforme descrito por Cavalcanti (2021). Todas as amostras foram levadas para o laboratório de Análise de Alimentos do Ifes Campus Piúma para congelamento em freezer horizontal a -20 °C e, posteriormente, levadas em caixas térmicas para o laboratório de Operações Unitárias da Ufes, Campus Alegre, onde permaneceram congeladas em freezer horizontal. 26 Figura 2 – Algas arribadas na praia de Acaiaca, Piúma-ES. 4.3.2. Preparo das amostras Amostras de 100 gramas de algas foram descongeladas na parte inferior da geladeira, sanitizadas com solução a 0,02% (v/v) de hipoclorito de sódio por 10 minutos, enxaguadas com água potável, retirados os resíduos, colocadas em centrífuga automática para remoção do excesso de água, Figura 3, e secas conforme cada tratamento. Figura 3 – Sargassum sp. após higienização. 27 4.3.3. Secagem em leito fixo Para as secagens, 100 gramas de algas inteiras, preparadas de acordo com o item 4.3.2, foram espalhadas em bandejas, Figura 4. A secagem foi realizada em um secador de bandejas com convecção forçada de ar aquecido (1,5 m/s), nos níveis de temperatura previamente citados (item 4.3.6) (PEIXOTO, 2020). Figura 4 – Algas inteiras pesadas para iniciar a secagem. 4.3.3.1. Cinética da secagem Durante o processo de secagem foi feito o registro da massa das amostras por meio de balança, em intervalos de 5 minutos até que a massa permanecesse constante. Sempre que a massa foi registrada, também se anotou o consumo de energia, em Watt-hora (Wh), por um wattímetro digital, conectado ao secador. A partir dos dados obtidos, foram ajustados os modelos de Henderson e Pabis, Midili, Page e Exponencial, de acordo com as equações apresentadas na Tabela 1. RU é a razão de umidade, definida por 𝑅𝑈 = 𝑋𝑡−𝑋𝑒 𝑋0−𝑋𝑒 , onde 𝑋𝑡 é o teor de água, em base seca, em qualquer instante de tempo, 𝑋𝑒 é o teor de água na condição de equilíbrio e 𝑋0 é o teor de água inicial. 28 Modelos para ajuste Equação Henderson e Pabis 𝑅𝑈 = 𝑎 𝑒−𝑘𝑡 Midili 𝑅𝑈 = 𝑎 𝑒−𝑘𝑡𝑛 + 𝑏𝑡 Page 𝑅𝑈 = 𝑒−𝑘𝑡𝑛 Exponencial 𝑅𝑈 = 𝑒−𝑘𝑡 Em que 𝑡 é o tempo de secagem em minutos e 𝑎, 𝑏, 𝑘 e 𝑛 são parâmetros dos modelos. 4.3.4. Elaboração do extrato A elaboração do extrato foi feita conforme adaptação de Catarino et al. (2019), onde 1g de alga seca triturada foi colocada em um elermeyer revestido de alumínio. Acrescentou-se 70 mL de acetona (70%) e foi tampado. A solução foi colocada em agitador magnético em temperatura ambiente e deixada em agitação por 2 horas. Após, o material foi filtrado em filtro de papel. O filtrado obtido foi rotaevaporado por 15 minutos a 30 °C. O extrato final foi colocado em tubo de falcon revestido de alumínio, pesado e armazenado em freezer horizontal a -20 °C até o momento do uso. 4.3.5. Avaliação dos compostos bioativos 4.3.5.1. Florotaninos O ensaio de DMBA foi feito conforme adaptação de Stern et al (1996) onde 2g de 2,4-dimethoxybenzaldehyde (DMBA) (Sigma-Aldrich) foram dissolvidos em 100 mL de ácido acético glacial e 16 mL de ácido clorídrico (HCL) foram diluídos em 100 mL de ácido acético glacial. 0,01 g de fluroglucinol (Sigma-Aldrich) foram diluídos em 20 mL de metanol. Para elaboração da curva, aliquotas de 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70 e 80 microlitros da solução contendo fluroglucinol foram transferidas para tubos revestidos com alumínio. Em seguida, foram adicionados 25 mL de solução de uso (100 mL de Tabela 1 – Modelos matemáticos ajustados, com suas respectivas equações. 29 solução DMBA mais 100 mL de solução de HCL). Os tubos foram fechados, homogeneizados em vórtex e colocados em banho maria a 30 °C ao abrigo de luz por 1 hora. Absorbância foi lida em 510 nm. O branco utilizado foi o metanol. 4.3.5.1.2. Desengorduramento do extrato O desengorduramento foi feito conforme metodologia de Catarino et al. (2019) com modificações. Para isso, 1 mL do extrato obtido conforme item 4.3.6 foi colocada em um eppendorf e acrescentou-se 1 mL de n-hexano. O material foi agitado levemente e evaporado à vácuo. O procedimento foi realizado duas vezes. Posteriormente, foi feita extração líquido-líquido com acréscimo de 1 mL de acetato de etila e agitado levemente. O material extraído foi colocado em eppendorf revestido por alumínio e armazenado em freezer a -20°C até antes do uso. 4.3.5.1.3. Leitura da amostra Para leitura das amostras, alíquotas de 40 microlitros foram transferidas para tubos de ensaio revestidos de alumínio e adicionados 2,5 mL de solução de uso de DMBA. Os tubos foram fechados, homogeneizados em vórtex e colocados em banho maria a 30 °C ao abrigo de luz por 1 hora. A absorbância foi lida em 510 nm (STERN et al.,1996). Os resultados foram como mg PGE/g de extrato, em base seca. 4.3.5.2. Compostos fenólicos Para análise de compostos fenólicos, 1 mL do extrato obtido conforme item 4.3.6, foi colocado em tubo de falcon e adicionado 2 mL de água destilada. Uma alíquota de 0,6 mL foi transferida para um tubo de ensaio. Adicionou-se 3 mL do reagente Folin-Ciocalteu a 10% e aguardou-se por 3 minutos. Então, foram adicionados 2,4 mL de carbonato de sódio a 7,5%. A mistura foi homogeneizada em vórtex e por deixada em repouso por 60 minutos ao abrigo de luz. A leitura foi realizada em espectrofotômetro a 760 nm (SINGLETON; ROSSI, 1965). O teor de compostos 30 fenólicos foi quantificado a partir de curva padrão construída com soluções de ácido gálico (0-150 mg/L). Os resultados foram expressos como miligramas de equivalente de ácido gálico por grama de amostra, em base seca. 4.3.5.3. ABTS (ácido-2,2-azino-bis(3-etilbenzotiazolina-6- sulfônico)) O ensaio ABTS foi realizado conforme metodologia adaptada de Brand- Williams, Cuvelier e Berset (1995) e Rufino et al. (2007). Resumidamente, 1 mL do extrato obtido conforme item 4.3.6 foi colocado em tubo e adicionado de 2 mL de água destilada. Então, uma alíquota de 0,030 mL foi transferida para um tubo de ensaio. Adicionou-se 3 mL de radical ABTS, homogeneizou-se em vórtex e aguardou-se por 6 minutos ao abrigo de luz. A leitura foi realizada em espectrofotômetro marca a 734 nm. A curva de calibração foi construída a partir de concentrações conhecidas de trolox. Os resultados foram expressos como miligramas de equivalente de TE por grama de amostra, em base seca. 4.3.5.4. DPPH (2,2-difenil-1-picril-hidrazila) O ensaio DPPH foi realizado conforme adaptação de Silveira et al. (2018). Resumidamente, 1 mL do extrato obtido do item 4.3.6, foi colocado em tubo e adicionado de 2 mL de água destilada. Uma alíquota de 0,150 mL foi transferida para o tubo de ensaio e adicionou-se 5,850 mL de solução DPPH. A mistura foi homogeneizada em vórtex e após 15 minutos ao abrigo de luz, aA leitura foi realizada em espectrofotômetro a 515 nm.A curva de calibração foi construída a partir de concentrações conhecidas de trolox. Os resultados foram expressos como miligramas de equivalente de trolox por grama de amostra, em base seca. 4.3.6. Planejamento experimental e análise estatística As secagens foram realizadas nas temperaturas de 45 °C, 50 °C, 55 °C, 60 °C e 65 °C, em uma batelada, perfazendo 5 unidades experimentais. Após a secagem, para cada temperatura, as algas foram trituradas e separadas em três partes, https://www.google.com/search?q=2%2C2-difenil-1-picril-hidrazila&sca_esv=f3abac6c97ce75c7&sxsrf=AE3TifO4-T1nlPPXrvpJY0ctD388lE7xrQ%3A1758674950313&ei=BkDTaJvlEtve1sQPjvme4QU&ved=2ahUKEwi87Lb7lvCPAxVEtJUCHdcYALUQgK4QegQIARAC&uact=5&oq=dpph+embrapa+silvera&gs_lp=Egxnd3Mtd2l6LXNlcnAiFGRwcGggZW1icmFwYSBzaWx2ZXJhMgUQIRigAUiuLFDcAVigJXABeACQAQCYAbcDoAHVDqoBCTAuNy4xLjAuMbgBA8gBAPgBAZgCCaACnQzCAgoQABiwAxjWBBhHwgIGEAAYFhgewgIIEAAYgAQYogTCAgUQIRifBcICBBAhGBWYAwCIBgGQBgiSBwUxLjUuM6AHvxqyBwUwLjUuM7gHigzCBwUyLTUuNMgHTA&sclient=gws-wiz-serp&mstk=AUtExfDYuXajv5ONa5bSiw48ebY1I3i8SDJ8NKlcCgiT9AwL1gKigJK7rvgOALSxfhvXPOgXuruvxMT1e9H6JiEXuH0K0xaWu3BhJ1Rr7kuu8VYD3HVVMFtpEYS3hTv9IOamCbknSG_lcJ8yE6j20kWTH5hhURG4_sLHOQdTaB6wHy4IJs5Xl4WIL-filMN_AhDLRWs7qoUdXfzyJSB0VujkOoEWXbN0uekzOlqz-gEc9ObZfW9jDt2O1F9zZ-cOTkQmHF_9JzhvqTzxvNJKg8Tn0LPH&csui=3 31 totalizando três repetições, perfazendo um total de 15 unidades experimentais. A cinética de secagem foi acompanhada para os cinco níveis de temperatura. Foram construídas curvas de DMBA, DPPH, ABTS e compostos fenólicos. Posteriormente as amostras foram separadas para o preparo dos extratos. Assim que finalizado, foram feitos testes de diluições e por fim, realizaram-se as leituras. Os resultados foram submetidos à Análise de Variância (ANOVA), de regressão e de falta de ajuste, ao nível de 5% de significância, por meio do Software Statistica 10. Os modelos foram ajustados por meio da análise de regressão não linear, utilizando a técnica de minimização da soma de quadrados dos desvios. Posteriormente, os modelos ajustados foram comparados pelo coeficiente de determinação ajustado (Raj2) e pelo erro padrão da regressão (S). Para estimar o consumo de energia em função do tempo de secagem foi ajustado um modelo linear para cada tratamento avaliado. A técnica de desejabilidade, proposta por Derringer e Suich (1980), foi utilizada para avaliar simultaneamente as diferentes variáveis resposta e encontrar os valores operacionais ótimos das variáveis independentes do experimento, que simultaneamente, maximizasse as variáveis: DMBA, DPPH, ABTS e compostos fenólicos, e minimizasse as variáveis: tempo de secagem (t) e consumo de energia (CE). Inicialmente, foram especificados valores numéricos limites que determinam a importância da função para encontrar o valor médio desejado. Desta forma, cada variável resposta, 𝑦𝑖, foi convertida em uma função desejabilidade individual, 𝑑𝑖, que varia em uma faixa de 0 ≤ 𝑑𝑖 ≤ 1. Para as variáveis maximizadas foi utilizada a Equação 1, enquanto que para as variáveis que foram minimizadas foi utilizada a Equação 2. { 0 se �̂� 𝑖 < 𝐿𝑖 �̂�𝑖−𝐿𝑖 𝑇𝑖−𝐿𝑖 se 𝐿𝑖 ≤ �̂� 𝑖 ≤ 𝑇𝑖 1 se �̂� 𝑖 > 𝑇𝑖 (1) 32 { 1 se �̂� 𝑖 < 𝑇𝑖 𝑈𝑖−�̂�𝑖 𝑈𝑖−𝑇𝑖 se 𝑇𝑖 ≤ �̂� 𝑖 ≤ 𝑈𝑖 1 se �̂� 𝑖 > 𝑈𝑖 (2) Em que 𝐿𝑖 é o valor mínimo admissível, 𝑈𝑖 é o valor máximo admissível e 𝑇𝑖 é o valor alvo (ótimo). Estes valores foram definidos após a obtenção dos resultados experimentais. O valor da desejabilidade global, 𝐷, foi obtido por meio dos valores das 𝑁 desejabilidades individuais (𝑑𝑖), sendo calculado pela Equação 3. 𝐷 = (∏ 𝑑𝑖 𝑁 𝑖=1 ) 1 𝑁⁄ (3) A condição ótima foi aquela que obteve maior valor de desejabilidade global (𝐷). 4.4. Resultados e discussão Os resultados experimentais de umidade (%), em base seca, ao longo do tempo de secagem, juntamente com os modelos matemáticos ajustados, evidenciaram que, em todas as temperaturas, a etapa inicial do processo foi marcada por uma perda acentuada de água, conforme Figura 5. Figura 5 – Cinética de secagem de algas marinhas do gênero Sargassum. 33 No trabalho desenvolvido por Cavalcante (2003) com Sargassum sp., também foi possível verificar a perda de água no início do processo em diferentes temperaturas. Isso se deu por conta da temperatura do ar, que contribuiu para a eficiência da secagem, ocorrendo rápida perda de umidade da alga e elevadas taxas de secagem. O mesmo comportamento foi observado em acerolas (ARAUJO et al., 2017). 34 Na Tabela 2, são apresentados os parâmetros obtidos a partir dos modelos ajustados, com os respectivos valores do coeficiente de determinação ajustado (R2 adj) e do erro padrão da regressão (S). 35 Tabela 2 - Parâmetros dos modelos, coeficiente de determinação ajustado (R²adj) e erro padrão da regressão (S) das curvas de secagem de Sargassum sp. Temperatura Modelos k a ou n R2adj S 45 °C Page 0,0449 1,1545 0,9975 0,0143 H&P 0,0716 1,0256 0,9945 0,0213 Lewis 0,0699 0,9942 0,0218 Midilli 0,0437 0,9958 0,9972 0,0152 50 °C Page 0,0534 1,1202 0,9997 0,0052 H&P 0,0763 1,0188 0,9977 0,0134 Lewis 0,0750 0,9975 0,0140 Midilli 0,0528 0,9961 0,9996 0,0054 55 °C Page 0,0447 1,1505 0,9989 0,0093 H&P 0,0709 1,0245 0,9959 0,0182 Lewis 0,0693 0,9956 0,0189 Midilli 0,0441 0,9935 0,9989 0,0093 60 °C Page 0,0649 1,1265 0,9995 0,0066 H&P 0,0920 1,0159 0,9974 0,0152 Lewis 0,0907 0,9973 0,0154 Midilli 0,0651 0,9969 0,9995 0,0067 65 °C Page 0,0631 1,1501 0,9996 0,0059 H&P 0,0949 1,0189 0,9967 0,0180 Lewis 0,0934 0,9966 0,0183 Midilli 0,0636 0,9979 0,9996 0,0060 Entre os modelos avaliados, o modelo de Page apresentou o melhor desempenho, com maior R2adj e menor erro padrão da regressão em todas as temperaturas analisadas. Os demais modelos também mostraram ajustes satisfatórios, uma vez que os valores de R2adj ficaram acima de 0,99 e os valores de 36 S foram pequenos (≤ 0,0128). Esses resultados confirmam que os modelos testados representam adequadamente o processo de secagem. O modelo de Page, que incorpora um expoente ' 𝑛 ' ao expoente do tempo, mostrou-se superior, possivelmente por capturar melhor o comportamento de difusão não-Fickiana e os efeitos de encolhimento e mudança na porosidade das algas durante a secagem. Com o objetivo de obter um modelo generalizado, analisou-se a influência da temperatura (T) nos parâmetros do modelo de Page. Considerou-se um modelo exponencial análogo ao de Arrhenius para o parâmetro 𝑘 e um modelo linear para o parâmetro 𝑛, conforme descrito na Equação 4 (ARAUJO et al., 2017). 𝑅𝑈 = 𝑒−(𝑘1 𝑒−𝑘2 𝑇⁄ )𝑡(𝑘3+𝑘4 𝑇) (4) Para estimativa dos parâmetros 𝑘1, 𝑘2, 𝑘3 e 𝑘4, consideraram-se os valores de 𝑅𝑈 provenientes de todas as temperaturas avaliadas. O ajuste dos parâmetros resultou em um modelo de Page válido para o intervalo de 45 a 65 °C, com coeficiente de determinação de 0,9960. Esse valor indica que o modelo explica 99,60% da variação observada na razão de umidade, sendo, portanto, um excelente modelo, Equação 5. 𝑅𝑈 = 𝑒 −(0,0673 𝑒 − 11,9327 𝑇 ) 𝑡(0,8989 + 0,0043 𝑇) (5) O modelo de Page vem sendo amplamente utilizado na caracterização da cinética de secagem de diferentes produtos alimentícios, entre eles, acerola (ARAÚJO et al., 2017), Sargassum sp. (TEIXEIRA et al., 2023), Gracilaria gracilis e Ulva lactuca (LOEUFF et al., 2021), bagaço de tâmara (SOBTI et al. 2025) casca de banana verde (DHAKE, JAIN e JAGTAP, 2023), entre outros. Para estimar o tempo de secagem, consideramos o tempo no qual a razão de umidade atinge o valor de 0,01 (um valor suficientemente pequeno de razão de umidade, mas não nulo, pois o valor do tempo de secagem seria infinito se 37 escolhêssemos uma razão de umidade igual a zero, uma vez que o modelo de Page é assintótico em relação ao eixo do tempo). Assim, tem-se a seguinte equação: 𝑡𝑠 = [ ln(0,01) −(0,0673 𝑒 − 11,9327 𝑇 ) ] 1/(0,8989+0,0043 𝑇) (6) A partir da Equação 6, gerou-se o gráfico apresentado na Figura 6, mostrando o tempo de secagem em função da temperatura de secagem. Observa-se que o tempo de secagem reduz com o aumento da temperatura, o que é um comportamento esperado. Logo, dentro do intervalo de temperatura testado, o mínimo tempo de secagem ocorre na maior temperatura, ou seja, 65 oC (41,8063). Figura 6 – Tempo de secagem versus temperatura de secagem. A partir dos gráficos dos consumos de energia ao longo do tempo, verificou-se que o consumo de energia em cada temperatura é diretamente proporcional ao tempo 38 de secagem. Assim, para cada temperatura, ajustou-se o modelo dado pela Equação 7. 𝐸 = 𝑘 𝑡 (7) Em que 𝐸 é o consumo de energia, em Wh, no tempo 𝑡, em minutos, e 𝑘 é o parâmetro do modelo. Na Figura 7, são apresentadas as cinéticas do consumo de energia experimental e simuladas pelos modelos ajustados para as diferentes temperaturas de secagem testadas. Figura 7 – Curva de consumo de energia da secagem do Sargassum sp. em leito fixo. Para todas as temperaturas, o modelo proposto teve excelente ajuste para as curvas de consumo de energia. Na Tabela 3, é possível verificar as equações ajustadas para cada temperatura de secagem, com seus respectivos valores de coeficiente de determinação e erro padrão da regressão (S). 39 Tabela 3 - Modelo ajustado com seus respectivos valores de coeficiente de determinação ajustado (R2) e erro padrão da regressão (S) para as diferentes temperaturas. Temperatura (°C) Equação ajustada R²adj S 45 𝐸 = 10,1911 𝑡 0,9932 22,4448 50 𝐸 = 12,6111 𝑡 0,9949 23,9566 55 𝐸 = 16,5989 𝑡 0,9971 25,4723 60 𝐸 = 16,9759 𝑡 0,9969 20,4631 65 𝐸 = 17,1797 𝑡 0,9968 18,1849 O modelo, para todas as temperaturas, resultou em valores de R² superiores a 0,99. Portanto, esse modelo foi satisfatório para representar o consumo de energia do processo de secagem. Plotando-se os valores de 𝑘 para as diferentes temperaturas, obteve-se a Figura 8. Figura 8 – Comportamento dos valores do parâmetro k para o modelo de consumo de energia para os diferentes valores de temperatura. 40 Esse comportamento sugeriu que o valor de k aumentou com a temperatura de acordo com um padrão sigmoidal. Há uma fase inicial acelarada (elevadas taxas de crescimento), seguida por uma grande redução nas taxas de crescimento nas temperaturas maiores. Na Equação 8, é apresentado um modelo sigmoidal que pode refletir esse tipo de comportamento. 𝑘 = 𝑘0 + 𝑎 1+𝑒−(𝑇−𝑇0) 𝑏⁄ (8) Com o objetivo de obter um modelo generalizado, o parâmetro 𝑘 do modelo de consumo de energia foi substituído pela Equação 8. Assim, o modelo de consumo de energia em função do tempo e da temperatura de secagem foi dado pela Equação 9. 𝐸 = (𝑘0 + 𝑎 1+𝑒−(𝑇−𝑇0) 𝑏⁄ ) 𝑡 (9) O ajuste dos parâmetros resultou em um modelo de consumo de energia válido para o intervalo de 45 a 65 °C, com coeficiente de determinação de 0,9965. Esse valor indica que o modelo explica 99,65% da variação observada no consumo de energia, sendo, portanto, um excelente modelo, Equação 10. �̂� = (10,0228 + 7,0500 1+𝑒−(𝑇−50,8590) 1,5783⁄ ) 𝑡𝑠 (10) A partir da Equação 10, gerou-se o gráfico apresentado na Figura 9, mostrando o consumo de energia em função da temperatura de secagem. Observa-se que o consumo de energia tem um ponto de mínimo, que ocorre na temperatura de 46,27 oC (consumo de 612,38 Wh) e um ponto de máximo, o qual ocorre na temperatura de 54,86 oC (consumo de 823,98 Wh). Logo, dentro do intervalo de temperatura testado, o mínimo consumo de energia ocorre na temperatura de 46,27 oC. 41 Figura 9 – Consumo de energia versus temperatura de secagem. As variáveis resposta teor de compostos fenólicos, atividade antioxidante pelo método ABTS e atividade antioxidante pelo método DPPH não variaram de forma significativa com a temperatura, apresentando médias iguais a 1,89 mg de ácido gálico equivalente por grama, 8,11 mg de trolox equivalente por grama e 4,7621 mg de trolox equivalente por grama, respectivamente. Subbiah et al. (2023) reportaram, em duas espécies de Sargassum, atividade antioxidante medida pelo método ABTS variando de 2,23 a 37,15 mg trolox equivalente/g. Dang et al. (2018) observaram em três espécies de Sargassum, valores entre 2,02 e 170,53 mg trolox equivalente/g, o que pode estar relacionado a possíveis variações de espécies e às condições de extração. Já para a atividade antioxidante medida pelo método DPPH, Subbiah et al. (2023) verificaram, em duas espécies de Sargassum, valores entre 2,40 e 30,74 mg trolox equivalente/g. Ruiz-Medina, Sansón e González-Rodríguez (2024) observaram valores entre 4,8 e 10,8 mg trolox equivalente/g. Desta forma, os resultados obtidos neste estudo encontram-se dentro da faixa já descrita na literatura. 42 A temperatura apresentou efeito significativo (p < 0,05) sobre o teor de florotaninos. Verificou-se um decaimento do teor de florotaninos com o aumento da temperatura de secagem, com uma baixa taxa de decaimento até 50 oC, uma alta taxa de decaimento de 50 a 60 oC e uma estabilidade entre 60 a 65 oC, sugerindo um comportamento sigmoidal. O ajuste de um modelo sigmoidal de três parâmetros, Equação 11, apresentou um coeficiente de determinação igual a 0,9847, mostrando um excelente ajuste. �̂� = 0,6380 1+𝑒(𝑇−53,9009) 2,2220⁄ (10) Na Figura 10 é apresentado o teor de florotaninos, experimental e simulado pelo modelo (Eq.10), nas algas desidratadas em função da temperatura de secagem. Figura 10 – Teor de florotaninos versus temperatura de secagem. 43 O valor mínimo de florotaninos (0,0043 mg/g) ocorreu na temperatura de 65 oC e o valor máximo (0,6266 mg/g) ocorre na temperatura de 45 oC. Stern et al. (1996), ao estudarem duas espécies do gênero Sargassum encontraram valores entre 1,80 a 11,2 µg/g equivalentes a, aproximadamente, 0,0018 a 0,0112 mg/g. Subbiah et al. (2023) reportaram concentrações entre 0,11 e 0,46 mg/g para espécies de Sargassum sp., e Lopes et al. (2012) em Sargassum vulgare, observaram 74,96 mg/kg, correspondente a 0,07496 mg/g. Os valores obtidos neste estudo, superiores aos encontrados em trabalhos anteriores, podem estar relacionados ao processo de elaboração do extrato. A extração foi realizada com base na adaptação do método de Catarino et al. (2019), que também reportou valores acima dos encontrados na literatura para Fucus vesiculosus, variando entre 3,7 e 17,1 mg/g. O florotanino é um composto exclusivo das algas marrons, pertencente à classe de polifenóis (CATARINO et al., 2019, LOPES et al., 2012; BHATT et al., 2025). A ação antioxidante dos polifenóis está diretamente associada à presença de anéis fenólicos com duplas ligações conjugadas, que funcionam como sequestradores de eletróns, neutralizando radicais como peroxila, superoxila e hidroxila, além de atuarem como agentes quelantes de metais. Esses compostos são majoritariamente produzidos em resposta a alterações ambientais, como variações de salinidade, temperatura, pH e disponibilidade de nutrientes, fatores abióticos fortemente relacionados à sazonalidade (SUDDATI et al., 2011). Pesquisas tem demonstrado que os florotaninos possuem grande potencial para aplicação farmacêutica, sobretudo no tratamento de infecções de caráter multifatorial. Isso se deve ao fato de que um mesmo extrato pode exercer ação sobre diferentes microrganismos e, ao mesmo tempo, manifestar diversas atividades biológicas, como propriedades antioxidantes, antidiabéticas, antimicrobianas, radioprotetoras e anti-inflamatórias (CATARINO et al., 2019, LOPES et al., 2012; BHATT et al., 2025). Como as variáveis apresentam pontos ótimos distintos, utilizou-se a técnica de otimização simultânea por meio da função desejabilidade para determinar o melhor tratamento. Utilizou-se como parâmetros da função desejabilidade os valores máximos e mínimos estimados pelos modelos, conforme apresentado na Tabela 4. 44 Tabela 4 - Valores máximos e mínimos estimados pelos modelos Variável L T U Tempo de secagem Não se aplica 41,8063 60,5771 Consumo de energia Não se aplica 612,3836 823,9815 Teor de florotaninos 0,0043 0,6266 Não se aplica O valor máximo obtido para a desejabilidade global foi igual a 0,5789, o qual ocorreu na temperatura 49,02 oC. Logo, a temperatura de secagem que otimiza simultaneamente as variáveis tempo de secagem, consumo de energia e teor de florotaninos para o processo de secagem da alga foi de 49,02 oC. Na Figura 11 é apresentada a desejabilidade global dentro do intervalo de temperatura de secagem testado. Figura 11 – Desejabilidade global. 45 4.5. Conclusão A temperatura de 49,02 ºC se mostrou como condição ótima para o processo de secagem da alga, conciliando simultaneamente as variáveis tempo de secagem, consumo de energia e teor de florotaninos. Dessa forma, confirma-se que a otimização do processo de secagem é fundamental, pois, além de reduzir o tempo de operação e o consumo energético, assegura a preservação de compostos bioativos, garantindo maior eficiência e aplicabilidade tecnológica do processo. 46 4.6. Referências bibliográficas ANJANA, K.; ARUNKUMAR, K. 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O gênero Sargassum já foi encontrado entre algas arribadas em várias partes do país, mas ainda são poucos os relatos de utilização destas algas após arribadas no Estado do Espírito Santo. O presente trabalho teve como objetivo otimizar os processos de secagem em camada delgada de lâminas de algas arribadas do gênero Sargassum, visando potencializar a obtenção de compostos bioativos. Avaliou-se o efeito da temperatura do ar de secagem nos dois processos estudados; foram analisados os teores de compostos fenólicos totais, florotaninos pelo ensaio de DMBA, além da atividade antioxidante medida pelos métodos DPPH e ABTS. A partir desses resultados, buscou-se otimizar os processos de secagem de modo a maximizar os compostos bioativos e minimizar o tempo de secagem e o consumo de energia. A análise da cinética de secagem, das lâminas, verificou que o modelo de Midilli foi o mais adequado para representar os resultados experimentais. Os teores de florotaninos, determinados pelo ensaio de DMBA, bem como os de compostos fenólicos totais, não apresentaram diferenças significativas. A atividade antioxidante, medida pelos métodos DPPH e ABTS (6,91 a 8,40 mg de trolox equivalente por grama e 6,28 a 9,55 mg de trolox equivalente por grama, respectivamente) permaneceram dentro do intervalo descrito na literatura, destacando-se, entretanto, a escassez de dados referentes à secagem em camada delgada aplicada a lâminas de Sargassum. O tempo de secagem reduziu à medida que a temperatura aumentou, enquanto o consumo de energia acompanhou esse comportamento. Por meio da aplicação da função desejabilidade, foi possível identificar para lâminas um valor global de desejabilidade de 0,87 e que a temperatura de 63,7 oC, correspondeu à condição ótima para o processo de secagem, conciliando simultaneamente as variáveis tempo de secagem, consumo de energia e atividades antioxidantes (ABTS e DPPH). Assim, confirma-se que a otimização do processo de secagem é fundamental, pois, além de reduzir o tempo de operação e o consumo energético, assegura a preservação de compostos bioativos, garantindo maior eficiência e aplicabilidade tecnológica do processo. Palavra-chave: Secagem em camada delgada, Sargassum sp., compostos bioativos, florotaninos, antioxidantes. 50 5.2. Introdução As algas marinhas do gênero Sargassum têm sido cada vez mais estudadas por sua composição diversificada em compostos bioativos, como polissacarídeos, polifenóis e ácidos graxos. Estes constituintes estão associados a uma ampla gama de atividades funcionais, incluindo efeitos antioxidantes, antivirais e antibacterianas (NASIR et al., 2025). Além disso, destacam-se também pelo aporte nutricional que oferecem (MELCHOR-MARTÍNEZ et al., 2023; HOLDT e KRAAN, 2011). Estes organismos por terem alto teor de umidade requerem cuidados específicos para garantir sua utilização e armazenamento adequados (MILLEDGE, NIELSEN e BAILEY, 2016; DJAENI e SARI, 2015). Nesse contexto, a secagem surge como uma alternativa eficiente, pois contribui para inibir o crescimento de microrganismos e reduzir reações químicas indesejáveis, além de prolongar a vida útil (KHAN, SUDHAKAR e MAMAT, 2025). A secagem de algas marinhas pode ser realizada por diferentes métodos, os quais variam em função de fatores como custo, consumo energético, sazonalidade, localização geográfica e tipo de produto desejado. Entre os métodos empregados destacam-se a secagem solar, considerada tradicional, a secagem convectiva, amplamente utilizada, além da liofilização, secagem a vácuo e por micro-ondas (SANTIAGO e MOREIRA, 2020). A secagem em camada delgada consiste em expor o alimento a uma corrente de ar aquecido, caracterizando-se como um método predominantemente convectivo e de baixo custo. Sua eficiência depende do controle de diversos fatores, como as propriedades físicas do produto, como tamanho e formato, a espessura da camada, as condições de ar de secagem, como temperatura, umidade relativa e velocidade, a composição química, dentre outros (HOLDSWORTH, 1971). Estudos anteriores sobre secagem em camada delgada investigaram produtos como sementes de milho doce, torta de azeitona, polpa de carambola, polpa de mandioca, milho “flint”, entre outros (CORRÊA, ARAÚJO e JÚNIOR, 2003; AKGUN e DOYMAZ, 2006; SILVA et al., 2016; CHARMONGKOLPRADIT e LUAMPON, 2017; COSTA et al., 2022). A secagem em camada delgada, portanto, representa um compromisso valioso entre custo e qualidade, sendo amplamente aplicada em 51 produtos agrícolas. No entanto, sua utilização e otimização para macroalgas, particularmente para o gênero Sargassum oriundo de arribadas, permanecem pouco documentadas na literatura. Diante desse contexto, o presente trabalho teve como objetivo otimizar o processo de secagem em camada delgada de lâminas de algas do gênero Sargassum, buscando minimizar o teor de umidade e o consumo de energia, bem como maximizar os teores de compostos bioativos. 5.3. Material e métodos 5.3.1. Coleta, processamento e identificação das algas As algas foram coletadas na praia de Acaiaca, localizada no município de Piúma, sul do estado do Espírito Santo, região Sudeste do Brasil (20°51'04"S, 40°44'47"W), após a obtenção de autorização para atividades com finalidade científica pelo Sistema de Autorização e Informação em Biodiversidade (SISBIO), sob o número 94238-1, Figura 1. Figura 1 – Região de coleta das algas Sargassum sp. Fonte: Google Earth, 2025. 52 As algas coletadas foram identificadas de acordo com Basílio et al. (2020), Figura 2. Em seguida, as amostras foram lavadas com água do mar para remoção do excesso de areia, acondicionadas em sacolas plásticas devidamente fechadas e id