Nano-híbridos magnéticos : Preparação, caracterização e testes de adsorção em efluentes sintéticos ricos em ácido bórico

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dc.contributor.advisor1Caetano, Edson Passamani
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000000213102749
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9401385573887851
dc.contributor.authorPinotti, Camila Nunes
dc.contributor.authorIDhttps://orcid.org/0000000317392605
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/8789639155065686
dc.contributor.referee1Nascimento, Valberto Pedruzzi
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/0000000295435335
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9908042258225541
dc.contributor.referee2Hneda, Marlon Luiz
dc.contributor.referee3Ferreira, Nilson dos Santos
dc.contributor.referee4Garcia, Flavio
dc.date.accessioned2024-05-29T20:55:08Z
dc.date.available2024-05-29T20:55:08Z
dc.date.issued2023-09-14
dc.description.abstractIn this work, a binary magnetic nanohybrid was developed from the precursors CoFe2O4 and MgO, produced by the Sol-Gel method, as well as ternary nanohybrids from co-precipitated γFe2O3 and MgO nanoparticles (NPs) decorated on zeolite 5A (Z5A) molds. For the CoFe2O4/MgO nanohybrid, X-ray diffraction, scanning electron microscopy, infrared spectroscopy, 57Fe Mössbauer spectroscopy, and magnetization measurements have indicated that the ferrimagnetic nanocrystalline phase of CoFe2O4 is surrounded by the paramagnetic phase of MgO, with the latter behaving as a matrix for the CoFe2O4 NPs. The CoFe2O4/MgO nanohybrid was applied to boron compounds removal from synthetic effluents, showing up to 92% removal capacity. After the boron adsorption process on the MgO surface, the results of X-ray diffraction, scanning electron microscopy, and infrared spectroscopy showed the formation of crystalline Mg(OH)2 (with needle-like structures), while 57Fe Mössbauer spectroscopy has indicated that the fraction of Fe3+ ions in the nanograin surfaces was changed compared to the original adsorbents. For the ternary nanohybrids, 57Fe Mössbauer and transmission electron microscopy data indicated a broad particle size distributionof γ-Fe2O3 NPs. These γ-Fe2O3 are strongly affected by size effects, with those smaller than 10 nm having an octahedral/tetrahedral iron site ratio of 7/3 instead of the 5/3 ratio found in the bulk. 27Al nuclear magnetic resonance (NMR) showed the formation of octahedral Al species after boric acid reaction with MgO NPs. 11B NMR spectrum indicated adsorption of B on the MgO/Z5A surface, whereas B adsorption on the pure Z5A framework was absent. Adsorption isotherms and kinetic studies of the binary nanohybrid demonstrated that the adsorption of boron-rich species is described by Freundlich and Pseudo-First-order models, respectively, while in ternary nanohybrids, Freundlich and fractal-like models were observed. Boron adsorption occurs predominantly by the MgO fraction in both cases, and both showed good boron removal efficiency when compared to other materials reported in the literature.
dc.description.resumoNeste trabalho, foram desenvolvidos um nano-híbrido magnético binário a partir dos precursores CoFe2O4 e MgO, produzidos pelo método Sol-Gel e nano-híbridos ternários a partir de nanopartículas (NPs) coprecipitadas de γ-Fe2O3 e MgO decoradas em moldes de zeólita 5A (Z5A). Para o nano-híbrido CoFe2O4 /MgO, a difratometria de raios X, a microscopia eletrônica de varredura, a espectroscopia de infravermelho, a espectroscopia Mössbauer de 57Fe e as medições de magnetização indicaram que a fase nanocristalina ferrimagnética CoFe2O4 está parcialmente coberta pela fase paramagnética MgO, esta última se comportando como uma matriz para as NPs de CoFe2O4. O nano-híbrido CoFe2O4 /MgO foi aplicado na remoção de compostos de boro de efluentes sintéticos, apresentando capacidade de remoção de até 92%. Após o processo de adsorção de boro na superfície do MgO, os resultados da difratometria de raios X, microscopia eletrônica de varredura e resultados de espectroscopia de infravermelho mostraram a formação de Mg(OH)2 cristalino (com estruturas semelhantes a agulhas), enquanto a espectroscopia de 57Fe Mössbauer indicou que a fração de íons Fe3+ nas superfícies dos nanogrãos foi alterada em comparação com os adsorventes originais. Para os nano-híbridos ternários, os resultados da espectroscopia Mössbauer de 57Fe e os dados de microscopia eletrônica de transmissão indicaram uma ampla distribuição de tamanho das NPs de γ-Fe2O3. Essas NPs de γ-Fe2O3 são fortemente afetadas por efeitos de tamanho. Aquelas com dimensões inferiores a 10nm têm uma proporção de sítio de ferro octaédrico/tetraédrico de 7/3 ao invés da razão 5/3 encontrada no volume. A espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) do 27Al apresentou a formação de espécies octaédricas de Al após reação do ácido bórico com NPs de MgO. O espectro de 11B NMR indicou adsorção de B na superfície MgO/Z5A, enquanto a adsorção de B na estrutura pura de Z5A se mostrou ausente. Isotermas de adsorção e estudos cinéticos do nano-híbrido binário apresentaram que a adsorção de espécies ricas em B é descrita por modelos de Freundlich e Pseudo-Primeira ordem, respectivamente, e nos nano-híbridos ternários, os resultados foram respectivamente descritos por Freundlich e tipo fractal. A adsorção de B ocorre predominantemente pela fração MgO em ambos os casos, que apresentaram uma boa eficiência de remoção de B quando comparados com outros materiais relatados na literatura.
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
dc.formatText
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/12299
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseDoutorado em Física
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Física
dc.rightsopen access
dc.subjectAdsorção de boro
dc.subjectNano-híbridos à base de Fe
dc.subjectEspectroscopia Mössbauer do 57Fe
dc.subjectÓxido de magnésio
dc.subjectSeparação magnética
dc.subject.cnpqFísica
dc.titleNano-híbridos magnéticos : Preparação, caracterização e testes de adsorção em efluentes sintéticos ricos em ácido bórico
dc.typedoctoralThesis
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