Desenvolvimento e aplicação de fibras capilares em espectrometria de massas ambiente com ionização por spray de toque (TSI-MS)

bibo.pageEnd152
dc.contributor.advisor1Lacerda Junior, Valdemar
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000000282575443
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9819471276433138
dc.contributor.authorAllochio Filho, João Francisco
dc.contributor.authorIDhttps://orcid.org/0000-0002-9520-5804
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/0840589515370278
dc.contributor.referee1Borges, Keyller Bastos
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/0000-0003-1067-1919
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7045415884414249
dc.contributor.referee2Pelição, Fabrício Souza
dc.contributor.referee2IDhttps://orcid.org/0000-0001-5805-9126
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/7003021138505577
dc.contributor.referee3Filgueiras, Paulo Roberto
dc.contributor.referee3IDhttps://orcid.org/0000000326171601
dc.contributor.referee3Latteshttp://lattes.cnpq.br/1907915547207861
dc.contributor.referee4Romão, Wanderson
dc.contributor.referee4IDhttps://orcid.org/0000000222546683
dc.contributor.referee4Latteshttp://lattes.cnpq.br/9121022613112821
dc.contributor.referee5Kuster, Ricardo Machado
dc.contributor.referee5IDhttps://orcid.org/0000000289615348
dc.contributor.referee5Latteshttp://lattes.cnpq.br/4149814906786366
dc.date.accessioned2024-05-30T00:50:38Z
dc.date.available2024-05-30T00:50:38Z
dc.date.issued2021-09-30
dc.description.abstractIn recent years, technological development in the field of analytical instrumentation has progressed vigorously, which has allowed the evolution of analytical techniques that play an indispensable role within society, highlighting the mass spectrometry (MS). Parallel to the technological advance of this technique, the development of new ionization methods that are simpler, faster and that allow a direct analysis without the need for prior treatment or sample processing is underway. The methods of ambient ionization derived from paper spray have been developing rapidly today mainly in forensic analysis field due to the chemical modifications made in the paper substrate and the introduction of new types of organic materials that function as a probe/substrate to collect, store, and ionize the sample, then enabling more efficient and selective analyses. In this work, an ambient analysis method was developed using capillary polymeric fibers that acted as a probe/substrate in the direct detection of illicit substances by diving the fiber directly into the sample, thus performing an in natura analysis that preserves the chemical profile of the components present in the sample. The method was tested and compared in parallel using PSI-MS experiments, presenting satisfactory results for the detection and determination of cocaine in whole blood and urine. For example, LOD and LOQ of 32.0 and 106.7 ng/mL were obtained for the use of fiber in the determination of cocaine in blood, compared with LOD and LOQ vales of 58.8 and 195.8 ng/mL obtained with the use of cellulosic paper as substrate; as well as LOD and LOQ values of 5.16 and 17.21 ng/mL achieved for determination of cocaine in whole urine from fiber spray compared to LOD and LOQ values of 5.73 and 19.09 ng/mL obtained for paper spray. Furthermore, our method was able to detect with good mass accuracy and sensitivity many chemical components such as THC, ecstasy (MDMA), NBOMe's, opioids, among other illicit substances present in samples of seized drugs, e.g., hashish, seals, tablets, and powder, as well as was efficient in detecting cocaine and its metabolites in real blood and urine samples from drug abuse event. The fiber spray ionization method (FSI-MS) developed in this work was able to be applied in blood and urine analyses with efficiency and good sensitivity, representing an excellent analytical alternative within the ambient ionization techniques, especially in experiments based on touch spray ionization (TSI-MS).
dc.description.resumoNos últimos anos, o desenvolvimento tecnológico no campo da instrumentação analítica progrediu energicamente, o que permitiu a evolução de técnicas analíticas que desempenham um papel imprescindível dentro da sociedade, com destaque para a espectrometria de massas. Paralelamente ao avanço tecnológico desta técnica, caminha o desenvolvimento de novos métodos de ionização que sejam mais simples, rápidos e que permitam uma análise direta, sem a necessidade de tratamento prévio ou processamento da amostra. Os métodos de ionização ambiente derivados do paper spray vêm se desenvolvendo rápido nos últimos anos, principalmente em análises forenses, muito devido às modificações químicas realizadas no substrato de papel quanto pela introdução de novos tipos de materiais orgânicos que funcionem como sonda/substrato para coletar, armazenar e ionizar a amostra, então possibilitando análises mais eficientes e seletivas. Neste trabalho foi desenvolvido um método de análise ambiente utilizando fibras capilares poliméricas que atuaram como sonda/substrato na detecção de substâncias ilícitas de maneira direta a partir do mergulho da fibra diretamente no interior da amostra, assim realizando uma análise in natura que preserva o perfil químico dos componentes presentes na amostra. O método desenvolvido foi testado e comparado paralelamente utilizando experimentos de ionização por spray em papel (PSI-MS), apresentando resultados satisfatórios para a detecção e determinação de cocaína em sangue e urina. Por exemplo, foi obtido LOD e LOQ de 32,0 e 106,7 ng/mL para o uso da fibra na determinação de cocaína em sangue, em comparação com LOD e LOQ iguais a 58,8 e 195,8 ng/mL obtidos com o uso do papel de celulose como substrato; assim como valores de LOD e LOQ iguais a 5,16 e 17,21 ng/mL alcançados na determinação de cocaína em urina por fiber spray em comparação com valores de LOD e LOQ de 5,73 e 19,09 ng/mL para o paper spray. Ainda, nosso método foi capaz de detectar com boa exatidão de massa e sensibilidade componentes químicos como THC, ecstasy (MDMA), NBOMe’s, opioides, dentre outras substâncias ilícitas presentes em amostras de drogas apreendidas, e.g., haxixe, selos, comprimidos e pó, assim como foi eficiente na detecção de cocaína e seus metabólitos em amostras reais de sangue e urina provenientes de caso de abuso de drogas. A técnica de ionização por spray em fibra (FSI-MS) aqui desenvolvida foi capaz de ser aplicada em análises de sangue e urina com eficiência e boa sensibilidade, representando uma ótima alternativa analítica no campo das técnicas de ionização ambiente, principalmente em experimentos baseados em ionização por spray de toque (TSI-MS).
dc.description.sponsorshipFundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.formatText
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/15448
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseDoutorado em Química
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química
dc.rightsopen access
dc.subjectEspectrometria de massas ambiente
dc.subjectionização com spray em fibra
dc.subjectfibra capilar polimérica
dc.subjectdrogas de abuso
dc.subjectsangue
dc.subjecturina
dc.subject.br-rjbnsubject.br-rjbn
dc.subject.cnpqQuímica
dc.titleDesenvolvimento e aplicação de fibras capilares em espectrometria de massas ambiente com ionização por spray de toque (TSI-MS)
dc.title.alternativeDevelopment and application of capillary fibers in ambient touch spray ionization mass spectrometry (TSI-MS)
dc.typedoctoralThesis
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