Estudo de méis de abelha com ferrão (Apis mellifera) e sem ferrão por ressonância magnética nuclear

dc.contributor.advisor1Cunha Neto, Álvaro
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000-0002-1814-6214
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7448379486432052
dc.contributor.authorVieira, Thays Cardoso Valim
dc.contributor.authorIDhttps://orcid.org/0000-0002-7577-6458
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/4042494798216516
dc.contributor.referee1Berrué, Fabrice
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/0000-0003-2389-4388
dc.contributor.referee2Garrido, Bruno Carius
dc.contributor.referee2IDhttps://orcid.org/0000-0001-5068-9879
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/6241191567638205
dc.contributor.referee3Ferreira, Rafael de Queiroz
dc.contributor.referee3IDhttps://orcid.org/0000-0002-5190-8508
dc.contributor.referee3Latteshttp://lattes.cnpq.br/5053247764430323
dc.contributor.referee4Filgueiras, Paulo Roberto
dc.contributor.referee4IDhttps://orcid.org/0000-0003-2617-1601
dc.contributor.referee4Latteshttp://lattes.cnpq.br/1907915547207861
dc.date.accessioned2025-12-23T18:54:05Z
dc.date.available2025-12-23T18:54:05Z
dc.date.issued2025-10-01
dc.description.abstractThe growing demand on functional or nutraceutical foods shows that people are increasingly seeking healthier diets, with a preference for natural products that, in addition to their nutritional benefits, also provide antioxidant, antitumor, anti-inflammatory, and other bioactive properties. In this context, studying foods, from their chemical composition to quality control, is essential to ensure both safety and authenticity prior to commercialization. Regulatory agencies such as Anvisa (Brazilian Health Regulatory Agency) in Brazil and the FDA (U.S. Food and Drug Administration) in the United States are continuously developing control methods to assess food composition, detect adulterants, verify shelf life, and even determine geographical origin. Honey, one of the most widely consumed functional foods worldwide, stands out not only for its nutritional benefits and high commercial value but also for the increasing incidence of adulteration, which highlights the need for strict quality parameters. Current protocols for honey analysis largely rely on chromatographic, spectrophotometric, and colorimetric techniques. Based on these considerations, the present work aimed to investigate the potential of nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy as an analytical tool and to propose it as an alternative for honey quality control. NMR, as a spectroscopic technique capable of providing both qualitative and quantitative information in a single run, was applied to honey samples from sting (Apis mellifera) and stingless bees collected in Brazil and Canada. Critical instrumental parameters, such as relaxation time (T1) and receiver gain (RG), were evaluated, and their direct influence on the robustness, reproducibility, and accuracy of the results was demonstrated. The effect of relaxation times on analytes was studied using three spectrometers (Varian 400 MHz, Bruker 500 and 700 MHz) equipped with different probes. Furthermore, a method was validated for the simultaneous quantification of glucose, fructose, maltose, sucrose, and 5-hydroxymethylfurfural (5-HMF) in honey. The method exhibited excellent performance in terms of linearity and precision, along with satisfactory detection and quantification limits and accuracy. It was successfully applied to 60 honey samples from different bee species, showing that despite the equimolar response characteristic of the technique, calibration curves can be essential for analytes with long T1 values. The results also demonstrated the effectiveness of the methodology in distinguishing samples according to bee species and geographical origin, confirming NMR as a robust alternative to conventional honey analysis protocols. Finally, the annexed work reflects the importance of international collaborations, which expand access to diverse samples, enable the use of different equipment, promote the exchange of technical expertise, and ultimately contribute to the improvement of analytical protocols and the researcher’s academic development.
dc.description.resumoO crescente número de pesquisas sobre alimentos funcionais ou nutracêuticos demonstra que a população busca cada vez mais uma alimentação saudável, com preferência por produtos naturais que, além dos benefícios nutricionais, apresentam propriedades antioxidantes, antitumorais, anti-inflamatórias e outras. Nesse contexto, o estudo dos alimentos, desde a sua composição química até o controle de qualidade, é essencial para garantir segurança e autenticidade antes da comercialização. Agências regulatórias, como a Anvisa (Agência Nacional de Vigilância Sanitária) no Brasil e a FDA (U.S. Food and Drug Administration) nos Estados Unidos, desenvolvem constantemente métodos de controle para investigar a composição química dos alimentos, a presença de adulterantes, sua validade e até mesmo a origem geográfica. O mel, um dos alimentos funcionais mais consumidos no mundo, destaca-se pelos inúmeros benefícios nutricionais e pelo alto valor comercial, mas também pelo crescente número de adulterações, o que reforça a necessidade de regulamentação de parâmetros de qualidade. Atualmente, os principais protocolos para análises de mel utilizam métodos cromatográficos, espectrofotométricos e colorimétricos para o controle de qualidade do mel. Diante disso, este trabalho teve como objetivo investigar o potencial da ressonância magnética nuclear (RMN) como ferramenta analítica para também ser apresentada como uma alternativa para o controle de qualidade do mel. A RMN, por ser uma técnica espectroscópica capaz de fornecer simultaneamente informações qualitativas e quantitativas em uma única análise, foi aplicada ao estudo de amostras de mel de abelhas com ferrão (Apis mellifera) e sem ferrão, provenientes do Brasil e do Canadá. Foram avaliados parâmetros instrumentais críticos, como tempo de relaxação (T1) e o ganho (em inglês, receiver gain - RG), demonstrando-se sua influência direta na robustez e reprodutibilidade dos resultados. O estudo da influência do tempo de relaxação nos analitos foi realizado em três espectrometros diferentes (Varian 400 MHz, Bruker 500 e 700 MHz), com diferentes tipos de sondas. Ademais, foi validado uma metodologia de quantificação simultânea de glicose, frutose, maltose, sacarose, e 5 hidroximetilfurfural (5-HMF) em mel. Os resultados mostraram excelente desempenho em termos de linearidade e precisão, e bons resultados para os limites de detecção e quantificação e exatidão. O método foi aplicado com sucesso a 60 amostras de mel de diferentes espécies de abelhas, revelando que, apesar da resposta equimolar característica da técnica, a utilização de curvas de calibração pode ser essencial para analitos com altos valores de T1. Os resultados mostraram ainda a eficácia da metodologia em diferenciar amostras de acordo com a espécie de abelha e a localização geográfica, confirmando a aplicabilidade da RMN como alternativa robusta para protocolos de análise de mel. Finalmente, o trabalho apresentado em anexo é fruto de uma parceria internacional, ressaltando a importância desses tipos de colaborações, que ampliam o acesso a diferentes amostras, permitem o uso de outros equipamentos, favorecem a aprendizagem de novas técnicas e contribuem para o aprimoramento dos protocolos de análise e desenvolvimento do discente.
dc.description.sponsorshipCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.formatText
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/20738
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseDoutorado em Química
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química
dc.rightsopen access
dc.subjectRessonância magnética nuclear (RMN)
dc.subjectRMN quantitativa
dc.subject5-HMF
dc.subjectControle de qualidade
dc.subjectAlimentos funcionais
dc.subject.cnpqQuímica
dc.titleEstudo de méis de abelha com ferrão (Apis mellifera) e sem ferrão por ressonância magnética nuclear
dc.title.alternativeStudy of sting (Apis mellifera) and stingless bee honey by Nuclear Magnetic Resonance
dc.typedoctoralThesis
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