Otimização de rotina analítica para elementos traços em sedimento de lagoa por ICP-OES : Lagoa Juara-Serra/ES

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dc.contributor.advisor-co1Braga, Florindo dos Santos
dc.contributor.advisor1Lelis, Maria de Fátima Fontes
dc.contributor.authorOliveira, Antonio Carlos de
dc.contributor.referee1Silva, Ademir Oliveira da
dc.contributor.referee2Castro, Eustáquio Vinícius Ribeiro de
dc.date.accessioned2016-08-29T15:35:24Z
dc.date.available2016-07-11
dc.date.available2016-08-29T15:35:24Z
dc.date.issued2010-02-26
dc.description.abstractThis workevaluates the application of the technique of ICP-OES for the determination of trace elements that are environmentally viable in sediment samples from the lake. We investigated the elements As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr and Zn and Al as a majority element, all measured in the fraction less than 63µm sediment dried at 40°C using a spectrometer in view radial, V-groove nebulizer, a mist chamber Sturman-Master and detection system based on coupled device (CCD). We investigated the robustness of the plasma, pumping speed, pressure in the mist chamber, the power of radio frequency, integration time of the signal. Under optimum conditions was obtained limits of detection (LD)and the limits of quantification ( LQ).Although the present and if the higher LQ's yet these are below the guides Threshold Effects Levels (TEL) and Probable Effects Levels (PEL) established by the Canadian Council of Ministers of the Environment (CCME), which is a reference to the resolution of the National Council on Environment (CONAMA 344). The methodology was developed through the use of Certified Reference Material (CRM) MESS 3 marine sediment, resulting in concentrations consistent with the certified (relative error <10%), except for Al, As and Cd showed relative error on the throne of 12 %. The quality of the results was evaluated considering also the precision (RSD <10%) with As, Cd, Pb and Se only slightly higher than desired, and removal of duplicates that tests showed satisfactory results for all trace elements studied.The sediment of Lake Juara -Serra / ES was characterized by determination of Total Organic Matter (TOM) using the techniques of the oven at 550ºC and thermogravimetric analysis (TA). The result of TOM by heating in a furnace results showed two times higher than that obtained by the derivative of the TA curve. The result of trace elements in sediment and TOM were correlated with turbidity and pH of surface water by Principal Component Analysis (PCA) getting to know the positive and negative correlations between groups of parameters. Observed four groups of parameters positively correlated: Pb, Ni, Ba, Cu, Mo and turbidity; Zn, Cr and Al; Co, Se,As and pH; Sr, Cd and TOM. The group of Cd and Zn were negatively correlated, possibly due to anthropogenic contribution. The Cd that had values above the TEL but belowthe PEL
dc.description.resumoNeste trabalho é avaliada a aplicação da técnica de ICP-OES para as determinações de elementos traços ambientalmente possíveis de entrar na cdeia alimentar, em amostras de sedimento de lagoa. Foram investigados os elementos: As, Ba, Cd, Co, Cr, Cu, Mn, Mo, Ni, Pb, Se, Sr e Zn e o Al como um elemento majoritário, todos medidos na fração menor que 63µm do sedimento seco a 40ºC, utilizando-se espectrômetro com vista radial, nebulizador V-groove, câmara de nebulização Sturman-Master e sistema de detecção baseado em dispositivo de acoplamento de carga (CCD). Investigou-se a robustez do plasma, velocidade de bombeamento, pressão na câmara de nebulização, potência da radio freqüência, tempo de integração do sinal. Sob condições otimizadas foram obtido os limites de detecção (LD) e os limites de quantificação (LQ). Apesar de As e Se apresentarem os maiores LQs, ainda assim, estes estão abaixo dos valores guias Threshold Effects Levels (TEL) e Probable Effects Levels (PEL), estabelecidos pela Canadian Coucil of Ministers of the Environment (CCME), referência para a resolução do Conselho Nacional de Meio Ambiente (CONAMA 344). A metodologia foi desenvolvida mediante o uso do Material de Referência Certificado (MRC) MESS 3 sedimento marinho, obtendo-se concentrações concordantes com as certificadas (erro relativo <10%), exceto para Al, As e Cd apresentaram erro relativo em torno de 12%. A qualidade dos resultados foi avaliada considerando-se ainda a precisão (RSD<10%), ficando As, Cd, Pb e Se ligeiramente acima do desejado, e medidas de afastamento em ensaios duplicatas que apresentou resultados satisfatórios para todos os elementos traços pesquisados. O sedimento da Lagoa Juara Serra/ES foi caracterizado por determinação da Matéria Orgânica Total (MOT) utilizando as técnicas de mufla a 550ºC e analise termogravimétrica. O resultado de MOT por aquecimento em mufla apresentou resultado duas vezes maior que o obtido por termogravimetria. O resultado de elementos traços e MOT no sedimento, foram correlacionados com a turbidez e o pH da água superficial, por Analise de Componentes Principais (PCA) buscando conhecer as correlações positivas e negativas entre os grupos de parâmetros analisados. Observaram-se quatro grupos de parâmetros positivamente correlacionados: Pb, Ni, Ba, Cu, Mo e turbidez; Zn,Cr e Al; Co, Se, As e pH; Sr, Cd e MOT. O grupo do Cd e do Zn apresentaram correlação negativa, possivelmente devido à contribuição antrópica. O Cd apresentou valores acima do TEL, porém inferior ao PEL.
dc.formatText
dc.identifier.citationOLIVEIRA, Antonio Carlos de. Otimização de rotina analítica para elementos traços em sedimento de lagoa por ICP-OES: Lagoa Juara-Serra/ES. 2010. 112 f. Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Espírito Santo, Centro de Ciências Exatas. 2010. Vitória.
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/4653
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseMestrado em Química
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química
dc.rightsopen access
dc.subjectICP-OESpor
dc.subjectNebulizaçãopor
dc.subjectCadeia alimentarpor
dc.subjectRádio freqüênciapor
dc.subjectelementospor
dc.subjectconcentraçõespor
dc.subjectanálisespor
dc.subject.br-rjbnElementos traços
dc.subject.br-rjbnSedimentos lacustres
dc.subject.br-rjbnQuimiometria
dc.subject.br-rjbnEspectrometria de emissão óptica por plasma acoplado indutivamente
dc.subject.cnpqQuímica
dc.subject.udc54
dc.titleOtimização de rotina analítica para elementos traços em sedimento de lagoa por ICP-OES : Lagoa Juara-Serra/ES
dc.typemasterThesis
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