Investigação de materiais carbonosos e lignocelulósicos por ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido.

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dc.contributor.advisor1Freitas, Jair Carlos Checon de
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000000244742474
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/3074997830683878
dc.contributor.authorCipriano, Daniel Fernandes
dc.contributor.authorIDhttps://orcid.org/0000-0003-0057-8307
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/4977901483703277
dc.contributor.referee1Bonagamba, Tito Jose
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/0000-0001-8894-9170
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/2090018228785477
dc.contributor.referee2Filgueiras, Paulo Roberto
dc.contributor.referee2IDhttps://orcid.org/0000000326171601
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/1907915547207861
dc.contributor.referee3Romao, Wanderson
dc.contributor.referee3IDhttps://orcid.org/0000000222546683
dc.contributor.referee3Latteshttp://lattes.cnpq.br/9121022613112821
dc.contributor.referee4Alfonso, Jorge Luis Gonzalez
dc.contributor.referee4IDhttps://orcid.org/0000-0001-5841-8731
dc.contributor.referee4Latteshttp://lattes.cnpq.br/9030024304752445
dc.date.accessioned2024-05-30T00:48:38Z
dc.date.available2024-05-30T00:48:38Z
dc.date.issued2019-12-03
dc.description.abstractSolid-state 13C nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy was used in investigations of different biomass materials from Brazil, as well as in studies of the structural properties of carbon materials such as chars derived from phenolic resin, graphite oxide and reduced graphite oxide. In the case of the biomass materials, methods for determining the lignin, cellulose and hemicellulose contents of different lignocellulosic feedstocks were evaluated, using 13C NMR with cross polarization (CP) and magic angle spinning (MAS). The lignin contents were evaluated by means of the calibration of the intensity of the signal due to methoxyl groups present in the 13C CP/MAS NMR spectra of 41 different samples of lignocellulosic materials. A method for the determination of the lignin, cellulose and hemicellulose contents was also developed, using the technique of multivariate curve resolution with alternating least squares to analyze the 13C CP/MAS NMR spectra of 11 lignocellulosic biomass samples and 18 mixtures of cellulose, lignin and xylose. The results obtained with the use of these two methodologies were in reasonable agreement with the experimental results obtained by chemical quantification methods. Regarding the studies of carbon materials, the single pulse (SP) and CP methods were used in MAS experiments, whereas the spin-echo method was employed in experiments with static samples, in order to evaluate the effect of heat treatments on the structure of chars produced from a phenolic resin precursor. From the 13C CP/MAS and SP/MAS NMR spectra, it was possible to follow the evolution of the chemical structure of the chars as a function of the heat treatment temperature and to study the processes of spin-lattice relaxation in these systems. By means of spin-echo experiments performed with static samples, it was possible to analyze the 13C NMR powder patterns of the heat-treated chars and to observe the growth of the chemical shift anisotropy with the increase in the heat treatment temperature. Similar studies were also conducted with graphite, milled graphite, graphite oxide and reduced graphite oxide samples. The profile of the 13C NMR powder patterns observed for these materials was influenced by the diamagnetic susceptibility and the partial alignment of the particles with respect to the static magnetic field
dc.description.resumoA espectroscopia de ressonância magnética nuclear (RMN) de 13C no estado sólido foi utilizada para investigações a respeito de diferentes materiais de biomassa de cultivo brasileiro, bem como em estudos de propriedades estruturais de materiais carbonosos como carvões derivados de resinas fenólicas, óxido de grafite e óxido de grafite reduzido. Para os materiais de biomassa, metodologias para quantificação dos teores de lignina, celulose e hemicelulose em diferentes materiais de origem lignocelulósica foram avaliadas utilizando RMN de 13C com polarização cruzada (CP) e rotação em torno do ângulo mágico (MAS). Um estudo sobre a determinação do teor de lignina por meio da calibração do sinal característico de grupos metoxil presente nos espectros de RMN de 13C CP/MAS foi feita para 41 amostras diferentes de materiais lignocelulósicos. Também foi desenvolvida uma metodologia para determinação dos teores de lignina, celulose e hemicelulose, por meio da técnica de resolução multivariada de curvas com mínimos quadrados alternantes aplicada à análise dos espectros de RMN de 13C CP/MAS de 11 materiais de biomassa e 18 misturas de celulose, lignina e xilose. Os resultados obtidos com as duas metodologias avaliadas mostraram razoável concordância com resultados obtidos por métodos químicos de quantificação. Na caracterização de materiais carbonosos, foram utilizados experimentos de pulso simples (SP) e CP para análises com MAS e experimentos de spin-eco para análises estáticas, a fim de se avaliar o efeito do tratamento térmico de carvões produzidos a partir de uma amostra precursora de resina fenólica. A partir dos espectros de RMN de 13C CP/MAS e SP/MAS foi possível avaliar a evolução da estrutura química desses carvões com o tratamento térmico e foi também conduzido um estudo sobre os processos de relaxação longitudinal nesses sistemas. Por meio de experimentos de spin-eco realizados com as amostras estáticas, foi possível avaliar o perfil de pó dos espectros de RMN de 13C dos carvões obtidos por tratamento térmico, sendo observado um crescimento da anisotropia do deslocamento químico com o aumento da temperatura de tratamento térmico. Estudos similares foram também conduzidos em amostras de grafite, grafite moído, óxido de grafite e óxido de grafite reduzido. Observou-se que o perfil dos espectros de pó obtidos para esses materiais foi influenciado pela susceptibilidade diamagnética e pelo alinhamento parcial das partículas de pó em relação ao campo magnético estático
dc.description.sponsorshipConselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)
dc.description.sponsorshipFundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.formatText
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/13785
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseDoutorado em Física
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Física
dc.rightsopen access
dc.subjectMateriais carbonosos
dc.subjectRMN
dc.subjectBiomassa lignocelulósica
dc.subjectRMN de 13C no estado sólido.
dc.subjectBiomassa
dc.subjectLignocelulósica
dc.subjectResolução multivariada de curvas
dc.subjectMateriais carbonosos
dc.subjectSolid-state 13C NMR
dc.subjectLignocellulosic biomass
dc.subjectMultivariate curve resolution
dc.subjectCarbon materials
dc.subject.br-rjbnsubject.br-rjbn
dc.subject.cnpqFísica
dc.titleInvestigação de materiais carbonosos e lignocelulósicos por ressonância magnética nuclear de 13C no estado sólido.
dc.title.alternativeInvestigation of carbonaceous and lignocellulosic materials by solid state 13C nuclear magnetic resonance.
dc.typedoctoralThesis
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