Utilização de RMN no estado sólido em uma abordagem multinuclear para estudo de materiais carbonosos porosos.

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dc.contributor.advisor1Freitas, Jair Carlos Checon de
dc.contributor.authorLopes, Thierry Ramos
dc.contributor.referee1Scopel, Wanderlã Luis
dc.contributor.referee2Bueno, Thiago Eduardo Pedreira
dc.contributor.referee3Alfonso, Jorge Luis Gonzalez
dc.contributor.referee4Bonagamba Tito José
dc.contributor.referee5Gontijo, Leonardo Cabral
dc.date.accessioned2018-08-01T21:59:50Z
dc.date.available2018-08-01
dc.date.available2018-08-01T21:59:50Z
dc.date.issued2017-09-06
dc.description.abstractThis work is concerned with a study of activated carbons prepared by physical and chemical activation, using solid-state nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy in a multinuclear approach. The activated carbons were obtained starting from the endocarp of babassu coconut (EB), either by physical activation (with steam named as EBF samples) or by chemical activation (using H3P O4 named as EBP samples). The activated carbons exhibited high speci c surface area, with values depending on the experimental conditions used in each synthesis. The 1H NMR spectra of the EBF samples showed two major peaks with chemical shifts changing as a function of the activation temperature. The broader peak was associated with 1H nuclei in aromatic groups, the other being associated with adsorbed water. In order to better understand these results, hydrated samples of milled graphites were also studied by 1H NMR, allowing the identi cation of a signi cant variation of the chemical shift of the peak due to adsorbed water as a function of the increase in the milling time (which caused structural changes in the milled graphites). The chemical nature of the phosphorus-containing species in the EBP samples was studied by 1H, 13C and 31P solid-state NMR spectroscopy, including 2D 1H -31 P correlation experiments, which allowed the detection of the formation of di erent phosphorus compounds (mostly containing phosphate groups) embedded into the porous carbon network. Due to the natural occurrence of silicon compounds in the endocarp of babassu coconut, the chemical activation with H3P O4 was found to produce silicon pyrophosphate nanocrystals. Nanocomposites containing nanostructured Al compounds were obtained by impregnation of EBF and EBP samples with Al(NO3)9H2O, followed by heat treatments at di erent temperatures; 27Al NMR spectra were used to analyze the coordination type of the Al3+ cations present in each sample, which was changed depending on the heat treatment temperature.
dc.description.resumoEste trabalho é dedicado ao estudo de materiais carbonosos porosos ativados física e quimicamente, tendo como principal ferramenta a técnica de ressonância magnética nuclear (RMN) no estado sólido em uma abordagem multinuclear. Os carvões ativados foram obtidos utilizando como precursor o endocarpo de babaçu (EB). As amostras ativadas fisicamente (usando vapor de água) foram nomeadas de EBF, enquanto que as amostras ativadas quimicamente (usando H3PO4) foram nomeadas de EBP. Os carvões ativados apresentaram alta área superficial específica, com valores dependendo das condições experimentais utilizadas em cada processo de ativação. Os espectros de RMN de 1H das amostras EBF mostraram dois picos principais com deslocamentos químicos variáveis com a temperatura de ativação. O pico mais largo foi associado aos núcleos 1H em grupos aromáticos, sendo o outro associado à água adsorvida. Foram ainda investigadas amostras hidratadas de grafites moídos, sendo identificada uma variação significativa no deslocamento químico do pico associado à água adsorvida em função do aumento no tempo de moagem (que causou alterações estruturais nos grafites moídos). Nas amostras EBP tratadas termicamente, a natureza química dos compostos contendo fósforo foi estudada por RMN de 1H, 13C e 31P no estado sólido, incluindo experimentos 2D de correlação 1H -31 P, onde foi possível detectar a formação de diferentes compostos de fósforo nos poros do carvão. Devido à ocorrência natural de compostos de silício no EB, a ativação química com H3PO4 produziu nanocristais de pirofosfato de silício. Nanocompósitos contendo compostos de alumínio nanoestruturados foram obtidos por impregnação de carvões ativados das séries EBF e EBP com Al(NO3)9H2O, seguida de tratamentos térmicos em diferentes temperaturas; espectros de RMN de 27Al foram utilizados para investigar o tipo de coordenação dos cátions Al3+ presentes em cada amostra, a qual foi modificada dependendo da temperatura de tratamento térmico.
dc.formatText
dc.identifier.citationLOPES, Thierry Ramos. Utilização de RMN no estado sólido em uma abordagem multinuclear para estudo de materiais carbonosos porosos. 2017. 154 f. Tese (Doutorado em Física) - Universidade Federal do Espírito Santo, Centro de Ciências Exatas, Vitória, 2017.
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/7383
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseDoutorado em Física
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Física
dc.rightsopen access
dc.subjectActivated carboneng
dc.subjectPorous materialseng
dc.subjectEndocarp of babassu coconuteng
dc.subjectsolid-state NMReng
dc.subjectCarvão ativadopor
dc.subjectMateriais porosospor
dc.subjectEndocarpo de babaçupor
dc.subjectRMN no estado sólidopor
dc.subject.cnpqFísica
dc.subject.udc53
dc.titleUtilização de RMN no estado sólido em uma abordagem multinuclear para estudo de materiais carbonosos porosos.
dc.typedoctoralThesis
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