Preparação e caracterização de um candidato à material de referência de elementos traço em petróleo

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dc.contributor.advisor1Lima, Maria Tereza Weitzel Dias Carneiro
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000-0002-8731-5093
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/9989703911201351
dc.contributor.authorMarchezi, Thabita Thiciana Bastos
dc.contributor.authorIDhttps://orcid.org/
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/3585702259425999
dc.contributor.referee1Nogueira, Ana Rita de Araujo
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7034773971317045
dc.contributor.referee2Souza, Jefferson Rodrigues de
dc.contributor.referee2IDhttps://orcid.org/
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/
dc.contributor.referee3Athayde, Geisamanda Pedrini Brandao
dc.contributor.referee3IDhttps://orcid.org/0000-0002-4315-0653
dc.contributor.referee3Latteshttp://lattes.cnpq.br/8037324704189596
dc.contributor.referee4Filgueiras, Paulo Roberto
dc.contributor.referee4IDhttps://orcid.org/0000000326171601
dc.contributor.referee4Latteshttp://lattes.cnpq.br/1907915547207861
dc.date.accessioned2024-05-29T22:10:56Z
dc.date.available2024-05-29T22:10:56Z
dc.date.issued2019-03-28
dc.description.abstractDue to the complexity determination of trace elements in crude oil, mainly by multi element techniques, many works have been developed to optimize instrumental parameters and new techniques for preparation and introduction of samples, aiming at improving the sensitivity, precision and accuracy in the measurement. In all cases, it is necessary to use reference materials (RMs) and/or certified reference materials (CRMs) to verify the performance of the new proposed method. However, most reference materials for trace elements in the liquid fuels are matrices like gasoline, diesel oil, fuel oil and lubricating oil. In this work it was developed all the necessary steps for the preparation, characterization and certification of a national crude oil reference material for trace elements following the internationally accepted requirements. Three kilos of crude oil were homogenized under optimized conditions and they were distributed among 115 units containing about 20 g each. The homogeneity of the material was studied in the different units produced. For the short term stability study, a test was performed at different temperatures, ranging from + 4 to + 50 º C, and storage times of 1, 2, 3 and 4. The long-term study was performed for 9 months at the laboratory room temperature (+20 to +26 ºC). The obtained results indicated that the material was homogeneous and stable under the studied conditions. For the statistical evaluation, classical statistical techniques were performed, such as analysis of variance and regression tests and multivariate techniques, as the principal component Analysis (PCA). For the values attributed to the mass fractions (µg g-1), a multi-method in-house approach was used. The combination of the results obtained in the characterization and in the studies of homogeneity and stability allowed to assign values to 5 elements with their respective uncertainties: 2 certified values (Ni and V), 3 reference values (Ba, Na and Sr) and 4 values information (Ca, Mg, Co and Fe).
dc.description.resumoDevido à complexidade da matriz do petróleo para determinação de elementos traço, principalmente por técnicas multielementares, muitos trabalhos têm sido desenvolvidos para otimizar parâmetros instrumentais ou ainda novos métodos para o preparo e introdução de amostras. Para o desenvolvimento desses trabalhos, torna se necessária a utilização de materiais de referência (MRs) e/ou materiais de referência certificados (MRCs) para verificar o desempenho do novo método proposto. Contudo, a maioria dos materiais de referência na área de petróleo para elementos traço se resume às matrizes de gasolina, óleo diesel, óleo combustível e óleo lubrificante. Neste trabalho foram desenvolvidas todas as etapas necessárias para a preparação, caracterização e certificação de um material de referência nacional de petróleo para elementos traço, seguindo os requisitos aceitos internacionalmente. Para o preparo do material foram utilizados cerca de 3 kg de petróleo bruto que, após homogeneização em condições otimizadas, foi distribuído entre 115 unidades, contendo cerca de 20 g cada. Foi estudada a homogeneidade do material já envasado nas diferentes unidades. Para o estudo de estabilidade a curto prazo realizou-se o estudo em diferentes temperaturas, variando de +4 a +50ºC e tempos de armazenamento de 1, 2, 3 e 4 semanas. Já o estudo em longo prazo durou 9 meses e foi realizado na temperatura ambiente do laboratório (+20 a +26 ºC). Os resultados obtidos indicaram que o material se mostrou homogêneo e estável nas condições estudadas. A avaliação estatística envolveu técnicas da estatística clássicas, como, os testes de análise de variância e de regressão e técnicas de análise multivariada, como a análise de componentes principais (PCA). Para atribuição dos valores das frações mássicas (µg g-1) dos elementos de interesse, foi utilizada uma abordagem in house de multi métodos. A combinação dos resultados obtidos nas etapas de caracterização e dos estudos de homogeneidade e estabilidade possibilitou atribuir valores a 5 elementos com suas respectivas incertezas, sendo 2 valores certificados (Ni, V), 3 valores de referência (Ba, Na e Sr) e 4 valores informativos (Ca, Mg, Co, Fe).
dc.description.sponsorshipFundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.formatText
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/13322
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseDoutorado em Química
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química
dc.rightsopen access
dc.subjectMRC
dc.subjectMaterial de referência certificado
dc.subjectPetróleo
dc.subjectElementos traço
dc.subjectReference material
dc.subjectHomogeneity
dc.subjectStability
dc.subjectCrude oil
dc.subjectTrace elements
dc.subject.br-rjbnsubject.br-rjbn
dc.subject.cnpqQuímica
dc.titlePreparação e caracterização de um candidato à material de referência de elementos traço em petróleo
dc.title.alternativePreparation and characterization of a candidate to the Reference Material of trace elements in crude oil
dc.typedoctoralThesis
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