Estudo da validação de um método de quantificação de lactose e da adulteração de leite por RMN de ¹H

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dc.contributor.advisor1Cunha Neto, Álvaro
dc.contributor.advisor1IDhttps://orcid.org/0000-0002-1814-6214
dc.contributor.advisor1Latteshttp://lattes.cnpq.br/7448379486432052
dc.contributor.authorCunha, Danyelle Alves da
dc.contributor.authorIDhttps://orcid.org/0000-0002-9929-7099
dc.contributor.authorLatteshttp://lattes.cnpq.br/5234148993632591
dc.contributor.referee1Barbosa, Lúcio Leonel
dc.contributor.referee1IDhttps://orcid.org/0000-0001-7734-0298
dc.contributor.referee1Latteshttp://lattes.cnpq.br/4184066856833642
dc.contributor.referee2Filgueiras, Paulo Roberto
dc.contributor.referee2IDhttps://orcid.org/0000000326171601
dc.contributor.referee2Latteshttp://lattes.cnpq.br/1907915547207861
dc.contributor.referee3Oliveira, Emanuele Catarina da Silva
dc.contributor.referee3IDhttps://orcid.org/0000-0003-0699-6104
dc.contributor.referee3Latteshttp://lattes.cnpq.br/1715851915787164
dc.contributor.referee4Lacerda Junior, Valdemar
dc.contributor.referee4IDhttps://orcid.org/0000000282575443
dc.contributor.referee4Latteshttp://lattes.cnpq.br/9819471276433138
dc.date.accessioned2024-05-30T00:49:53Z
dc.date.available2024-05-30T00:49:53Z
dc.date.issued2020-03-06
dc.description.abstractMilk can be defined as a homogeneous mixture of substances such as lactose, proteins, glycerides, among others. Among carbohydrates, lactose stands out, i.e., a disaccharide composed of glucose and galactose, present in bovine milk in a concentration of 4.6 %. According to Resolution No. 135 of the National Health Surveillance Agency (ANVISA), dairy products labeled as “lactose free” must contain lactose content equal to or less than 1 mg.mL-1. Thus, the objective of this work was to develop and validate a method for quantifying the lactose content by Nuclear Magnetic Resonance (NMR). The validation of the developed method followed the norms foreseen by Resolution RDC nº 166 of ANVISA, and presented excellent linearity, demonstrated by the value of R> 0.990 and the homoscedasticity of the results, as well as values of precision, accuracy and robustness less than 5%, besides of LD and LQ values of 0.135 mg.mL-1 and 0.407 mg.mL-1, respectively. Therefore, the method can be used as an alternative to quantify lactose in milk mainly due to the analysis time of only 36 min. Linked to consumption, the index of non-conformities and possible adulterations of milk and dairy products in Brazil is also quite expressive, as disclosed in the Yearbook of Animal Control Programs of the Animal Products Inspection Department (DIPOA ), is around 20 %. Among the most used techniques for the study of this milk are infrared, Raman, ultraviolet and NMR. However, according to a vast search in research bases, few studies involving milk on NMR. Thus, this study has the objective of detecting the adulteration of commercial UHT milks by NMR in the time domain (NMR-DT) and compare the results with tests performed by MAPA. The analysis of UHT milk adulterations with water, starch, hydrogen peroxide and sodium hypochlorite showed LD and LQ around 3 % v/v and 10 % v/v, respectively, and with sodium hydroxide it was 0.06 and 0.19 mg.mL-1, respectively. Thus, in a single rapid (2 min) and non-destructive analysis, DT-NMR was able to detect the adulteration of milk with different adulterants, eliminating the laborious task of carrying out different experiments for different adulterations.
dc.description.resumoLeite pode ser definido como uma mistura homogênea de substâncias como lactose, proteínas, glicerídeos, entre outros. Dentre os carboidratos, destaca-se a lactose, i.e., dissacarídeo composto por glicose e galactose, presente no leite bovino em concentração de 4,6 %. De acordo com a Resolução nº 135 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA), os produtos lácteos rotulados como “sem lactose” devem conter teor de lactose igual ou menor que 1 mg.mL-1. Dessa forma, o objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar um método de quantificação do teor de lactose por Ressonância Magnética Nuclear (RMNq). A validação do método desenvolvido seguiu as normas previstas pela Resolução RDC nº 166 da ANVISA, e apresentou excelente linearidade, demonstrada pelo valor de R > 0,990 e a homocedasticidade dos resultados, bem como valores de precisão, exatidão e robustez menores que 5 %, além de valores de LD e LQ de 0,135 mg.mL-1 e 0,407 mg.mL-1, respectivamente,. Sendo assim, o método pode ser utilizado como alternativa na quantificação de lactose em leite principalmente devido ao tempo de análise de apenas 36 min. Atrelado ao consumo, o índice de não conformidades e possíveis adulterações do leite e produtos lácteos, no Brasil, também é bastante expressivo, como divulgado no Anuário dos Programas de Controle de Alimentos de Origem Animal do Departamento de Inspeção de Produtos de Origem Animal (DIPOA), está em torno de 20 %. Dentre as técnicas mais utilizadas para o estudo deste leite estão o infravermelho, Raman, ultravioleta e a RMN. No entanto, de acordo com uma vasta busca em bases de pesquisa, poucos estudos envolvendo leite na RMN, Dessa forma, a realização desse estudo tem o objetivo de detectar a adulteração de leites comerciais UHT por RMN no domínio do tempo (RMN-DT) e comparar os resultados com ensaios realizados pelo MAPA. As análises das adulterações de leite UHT com água, amido, peróxido de hidrogênio e hipoclorito de sódio apresentaram LD e LQ em torno de 3 % v/v e 10 % v/v, respectivamente e, com hidróxido de sódio foi de 0,06 e 0,19 mg.mL-1, respectivamente. Sendo assim, em uma única análise rápida (2 min) e não destrutiva, a DT-RMN foi capaz de detectar a adulteração de leite com diversos adulterantes, dispensando o laborioso trabalho de realizar diversos experimentos para diferentes adulterações.
dc.description.sponsorshipFundação Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES)
dc.formatText
dc.identifier.urihttp://repositorio.ufes.br/handle/10/15053
dc.languagepor
dc.publisherUniversidade Federal do Espírito Santo
dc.publisher.countryBR
dc.publisher.courseDoutorado em Química
dc.publisher.departmentCentro de Ciências Exatas
dc.publisher.initialsUFES
dc.publisher.programPrograma de Pós-Graduação em Química
dc.rightsopen access
dc.subjectLeite
dc.subjectRMN
dc.subjectLactose
dc.subjectAdulteração
dc.subject.br-rjbnsubject.br-rjbn
dc.subject.cnpqQuímica
dc.titleEstudo da validação de um método de quantificação de lactose e da adulteração de leite por RMN de ¹H
dc.title.alternativeValidation study of lactose quantification method and milk adulteration by ¹H NMR
dc.typedoctoralThesis
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